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《仪器仪表与分析监测》 2016年第3 期 萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨 Study on the Determination of Phenolic Compounds in Waste Gas by Extraction Spectrophotometry 张 向 卑 趁 丹 丽 张 吉 茱 (上海化学工业区医疗中心，上 海 201507) [ 摘 要 】 在废气酚类化合物监测分析中，有多种因素可影响其浓度的准确测定。对如何进 行振摇萃取操作提高样品检测分析盾量进行了试验。试验结果表明，操作人员对样品进行 剧烈振摇萃取30次，可使样品待测组分萃取完全，测得数据精密度好、准确度高。 [关键词]振摇萃取；光度法；酚类化合物；废气 [中图分类号]X830.2 [文献标识码]A 测定结果不能令人满意。为此，笔者就如何进行 引言 振摇萃取操作提高样品测定结果的精密性和准确 煤与石油的大量开采、加工和利用，给人类 性进行了试验，取得了较为满意的结果。 提供了巨大的能源，丰富了人类的物质生活。与 1 实验部分 此同时，在煤炭热加工、石油开采和加工的企业 中，如焦炭化工厂、炼油厂、石油化工厂等排出 1 . 1 主要仪器 的废气均含有酚类化合物。酚类为原生质毒，属 1) 全玻璃蒸馏器，250mL ; 高毒物质。吸人高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏 2 ) 分液漏斗，125mL ; 力、视物模糊、肺水肿等。因此酚类化合物是 3 ) 可见紫外分光光度计； 相关企业废气排放中污染物浓度监测的重要指 4 ) 比色皿，lcm 。 标之一。 1 . 2 主要试剂 我国行业规范HJ/T32-1999规定，在用4-氨 1) 无酚蒸馏水 基安替比林分光光度法测定固定污染源排气中酚 置蒸馏水于全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠至 类化合物时，要根据污染物排放方式与样品浓度 强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫红色，蒸馏。 的高低，可在直接比色法、萃取比色法和蒸镏-直 2 ) 氨-氯化铵缓冲溶液A : pH=10.0±0.2 接比色法中选择一种适当的方法用于样品分析。 称取20.0g 氯化铵溶解于lOO.OmL浓氨水中， 在日常监测分析中，分析人员感到在这三种比色 密塞，3~5丈下保存，使用一周。 法中，萃取比色法的分析操作不大容易掌握，尤 3 ) 氨-氯化铵缓冲溶液B : PH=10.0±0.2 其是分析方法规定对样品要进行剧烈振摇萃取 吸取lO .OmL氨-氯化铵缓冲溶液A , 用水稀 2min ，操作人员对此操作各有千秋，往往会造成 释至 lOO.OmL, 临用现配。 萃取比色法测定废气中酚类化合物的探讨张向军，等 4) 4-氨基安替比林溶液A : c=20.0g/L 11)溴 酸 钾 标 准 溶 液 ：c(l /6KBr03) = 称取2.00g 4-氨基安替比林，溶解与水中， 0.100 Omol/L 稀释至lOO.OmL 。3~5丈下保存，使用一周。 准确称取2.784 0g 溴酸钾（105丈干燥lh