有机化学与实验 思考题蒸馏.docVIP

基础实验问答题 1、溶液与沉淀的分离，有哪几种方法？ 答：倾析法、过滤法（常压过滤、减压过滤、热过滤）、离心分离法。 2、粗盐提纯过程中，为什么要加盐酸？ 答：调节溶液的pH至2~3，除去OH- 、 CO2-3两种离子。 3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤？ 答：趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质，否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。 4、何谓重结晶，它使用条件是什么？ 答：重结晶是纯化固体有机物的一种方法，是先将固体有机物熔融或溶解，使其晶体结构全部破坏，趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成，待结晶完成后，滤去残留在熔融液或溶液中的杂质，留下精品的一种操作。该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物，并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。 5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果？ (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。 6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 7、蒸馏时放入防暴剂为什么能防止暴沸，如果加入后才发现未加入防暴剂应该怎样处理才会安全？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。 8、如果加热过猛，测定出来的沸点是否正确？ 答：不正确 9、影响萃取法的萃取效率的因素有那些？怎样才能选择好溶剂？ 答：影响因素有：萃取剂、物质在萃取剂中的溶解度与水中的溶解度之比、萃取次数、静置时间、是否产生乳化现象等。 萃取溶剂的选择：首先要求萃取剂对被提取物的溶解度大，而对杂质的溶解度小，与被提取物的互溶度小；其次是萃取剂有适宜的比重和沸点，性质稳定，毒性小。 10、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； (5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。 11、减压过滤比常压过滤有什么优点？ 答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离 比较完全；滤出的固体容易干燥。 12、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 13、测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？ 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。(2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓