GC-MS测定锂电池电解液中的碳酸酯类有机溶剂含量.PDFVIP

GC-MS测定锂电池电解液中的碳酸酯类有机溶剂含量 摘要 ：本文建立了采用气相色谱质谱联用仪 GC-MS检测锂电池电解液中碳酸酯类有机 溶剂含量的测定方法 ，该方法线性范围宽 ，线性关系良好 ，方法的重复性好 ，准确度高。 GC-MS 关键词 ： ；锂电池电解液 ；碳酸酯类有机溶剂 常用的锂离子电池电解液 ，一般是有有机溶剂和电解质 （锂盐 ）组成 ，它是电池中离子 传输的载体。 锂离子电池对溶剂的要求有安全性、氧化稳定性、与负极的相容性、导电性 等 ，总体要求溶剂具有较高的介电常数、较低的粘度等特征。现阶段广泛应用的有机溶剂为 碳酸酯系列 ，包括环状碳酸酯 （如 EC和 PC）和链状碳酸酯 （如 DMC、EMC等 ）。尽管 有许多有机溶剂和锂盐能够组成电解液 ，但是真正能在锂离子电池中应用的为数不多 ，因此 分析电池电解液的组成对研发电池电解液有着重要的作用。 采用 GC-MS分析电解液不仅可以对电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质进行定性 分析 ，有助于了解电解液中有机成分的整体组成情况 ，还可以对电解液中的有机溶剂含量进 行定量检测 ，对控制电解液的质量有着重要意义。 1实验部分 1.1 主要设备与试剂 GC-MS3100气质联用仪、分析天平、五种碳酸酯 （EMC、DEC、PC、EC、VC）标 准品、乙酸乙酯 （色谱纯 ）。 1.2 样品前处理 用乙酸乙酯将锂电池电解液稀释至合适的倍数 ，直接上机即可。 1.3 仪器条件 1.3.1气相色谱仪条件 Equity-5(30m 0.25mm 0.25um) 色谱柱 ： × × 石英毛细管柱 ；载气流量 （氦气 ）： 1ml/min； - 1 - 柱箱升温程序 ：50℃ （5min）→20℃/min（7.5min）→200℃ （3min）； 250℃ 60kPa 50:1 汽化室 ： ；柱前压 ： ；进样方式 ：分流进样 ，分流比 ；吹扫流量 ： 2 ml/min。 1.3.2质谱仪条件 离子源 ：EI源 ；电子能量 ：70eV ；离子源温度 ：200℃ ；接口温度 ：250℃ ； 溶剂延迟 ：3.5min；扫描方式 ：全扫描定性 ，扫描范围 ：（35～270）u ；SIM扫描 定量 ； 监测离子见表 1。 表 1 五种目标物的定量离子和辅助离子 序号 化合物名称 定量离子 辅助离子 1 碳酸甲乙酯 （EMC） 77 45，59 2 碳酸亚乙烯酯 （VC） 86 58 ，42 3 碳酸二乙酯 （DEC） 91 45，63 EC 58 43, 4 碳酸乙烯酯 （ ） 88 ， 5 碳酸丙烯酯 （PC） 57 102，87 2实验结果 2.1 标样谱图 五种碳酸酯类有机溶剂混标在选择离子扫描模式下的总离子流色谱图见图 1。 - 2 - 图 1 五种目标化合物的总离子流色谱图 1 EMC 2 VC 3 DEC 4 EC 5 PC 、 、 、 、 、 2.2 标准曲线的绘制 准确称量一定量的碳酸酯类标准品用乙酸乙酯配制一定