武汉大学分析化第五版第11章分离方法第11章分离方法.pptVIP

第11章、分析化学常用的分离和富集方法 11.1、概述 11.2、气态分离法 11.3、沉淀与过滤分离 11.4、萃取分离法 11.5、离子交换分离法 11.6、色谱分离法 11.7、电分离法 11.8、气浮分离法 11.9、膜分离 分离和富集的意义 分析工作中，样品常含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，既会影响分析结果的准确度，严重时无法进行测定。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂不能消除干扰时，就必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。 在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，直接用一般方法是难以测定, 可在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。 11.2 气态分离法 直接加热 强酸置换弱酸或强碱置换弱碱 氧化 还原 卤化 11.2.2 升华 固体物质不经过液态就变成气态的过程。 11.3、沉淀与过滤分离 ①控制溶剂酸度 从理论上讲，可由上式计算得到：开始沉淀时的[OH－]和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH－]，但实际金属离子分离最适宜的酸度范围是由实验确定的，与计算值常有出入。（查相关手册） A、NaOH法 使两性元素（ 等）与非两性元素分离（见下表）。 NaOH法沉淀分离的元素（常用小体积沉淀法） B、NH3-NH4Cl法 使高价离子（ 等）沉淀出并与多数一、二价离子分离： 碱土金属：离子状态存在 过渡金属：氨络合物状态存在 氨水法沉淀分离的元素氨水法的优点是①借NH3-NH4Cl缓冲体系，可方便地将溶液从弱酸性调至中性、微碱性、中等碱性；②NH3和NH4+易挥发性，低温便可挥发除去；③NH4+作为抗衡离子，可中和带负电荷的氢氧化物胶体沉淀而起凝聚作用，沉淀易于过滤。 C、有机碱法 调节溶液pH，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀。如：pH=5～5.5时的HAc-NaAc中，沉淀 而与 及其它三价金属离子分离； pH=3.8的苯甲酸-苯甲酸铵中，定量沉淀 ，而与大部分二价金属离子分离。苯胺、吡啶、苯肼，六次甲基四胺等均可借加入酸来调节pH，并用于 的沉淀分离。 在酸性溶液中加入ZnO中和酸，达到平衡后，若[Zn2+] =0.1mol/L，则由于ZnO 的Ksp=1.2×10-17,那么可控制pH=6，以定量沉淀pH6能沉淀完全的金属离子。  （2）硫化物沉淀分离∵硫化物Ksp的相差较大，∴可通过控制溶液酸度来控制[S2－]，达到分步沉淀分离。∵ H2S:   而   ∵室温下，饱和H2S中[H2S]=0.1mol/L可见：控制[H+]可使一些 分离。 H2S系统分析方案（分离步骤）? 常见阳离子（23种） （3）其它无机沉淀剂 ①　　 使碱土金属　　　　　　　及　　与其它金属离子分离；②F－　　使　　　　　　　　 (Ⅲ)及稀土离子与其它  分离；③ 使 等离子与其它离子分离（与溶液pH有关，随[H+]增加，沉淀的种类减少）。 ① (Ⅳ),稀土与其它金属离子分离；②铜铁试剂 （N-亚硝基苯胲胺盐） (1:9H2SO4中) 定量沉淀Fe3+,Ti,Zr,V(V),U(IV),Sn(IV),Nb,Ta等，与U(VI),Al,Cr3+,Mn,Ni,Co,Zn,Mg,P等分离。③铜试剂 （DDTC）沉淀重金属离子使之与Al3+、碱土、稀土离子分离； 2、痕量组分的富集与共沉淀分离 （1）无机共沉淀剂（按其作用机理不同分类）①表面吸附共沉淀剂：②生成混晶共沉淀剂：（选择性较①高）如：