气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮.pdf

油 气 田 环 境 保 护 2017年 2月 ENVIRONMENTALPROTECTIONOFOIL GASFIELDS Vo1．27 No．1 ·51 · 气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮 嵇文涛 霍国栋。 樊 静。 姚 亮 (1．中国石油长庆油 田分公司技术监测 中心；2．中国石油长庆油 田分公司第三采油厂 ；3．中国石油长庆油田分公司第二采油厂) 摘 要 文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水 中的氨氮，对其工作曲线、准确度 、精密度 、稳定性 以及加 标回收率进行 了实验 ，测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为 1．176，0．181mg／L，7次重复测定的标准偏 差分别为 0．448 ，0．674％。在两种 实际样品中分别加入 0．5mg／L的标准浓度样品进行加标回收率测试，回 收率分别为 99．54 ，99．58 。结果表明，该实验方法简便 、快捷 、易操作 、准确度及精密度 良好。与纳氏试剂 法相比较具有 自动化程度高、测定速度快等优点。 关键词 气相分子吸收光谱法；废水；氨氮；准确度 DOI：10．3969／j．issn．1005—3158．2017．O1．015 文章编号 ：1005—3158(2017)01—005I-03 0 引 言 (HJ／T 195--2005~水质 氨氮的测定 气相分子吸收 光谱法》)。 氨氮是 以铵盐或游离态氨形式存在的氮 ，既是油 ①实验用水为电导率≤0．7uS／cm 的去离子水 ； 气 田采出水 、地表水 、地下水最主要的监测项 目之一， 所用化学试剂为分析纯。 也是国家控制监测指标之一。近年来各类污染物超 ②载流液：5mol／L盐酸与 15 无水 乙醇混合 标的废水中，氨氮也是最主要 的超标成分 。因此，氨 氮的快速准确测定显得尤为重要 。国家标准测定氨 溶液。 氮的化学方法最常用 的是纳氏试剂 比色法_1]。此方 ③盐酸 ：6mol／L。 法中纳氏试剂配制较为复杂 ，所用的试剂 中含有有毒 ④氢氧化钠溶液 (4o )：于 800mL聚 乙烯塑料 化合物 ，会对实验人员造成人身伤害以及对环境造成 烧杯 中，加入约 300mL水 ，再加入 200g氢氧化钠 ， 二次污染；同时废水中的颜色及浊度等会干扰测定 ， 搅拌溶解后，稀释至体积 500mL，通入氮气约 15min 必须进行繁琐的预处理 ，操作复杂。 驱除氨及氮氧化物气体 ，转入聚 乙烯瓶 中密闭保存 。 气相分子吸收光谱法测定氨氮作为环保部推荐 也可按照 HJ／T195--2005水质 氨氮的测定 气相分 方法 ，具有无需前处理 ，操作简便 ，测试快捷 ，抗干扰 子吸收光谱法》标准配制。 能力强等优点，受到广大一线工作者 的青睐，在环境 ⑤溴酸盐贮备液：称取 2．5g溴酸钾及 20．0g溴 监测等领域有广泛的应用 。 化钾，溶解于 500mL水 中，搅拌均匀 ，贮存于玻璃瓶 中，该贮备液可常年使用 。 1 方法原理 ⑥次溴酸盐氧化剂 ：吸取 3．0mL溴酸盐贮备液 用次溴酸钾将水样 中氨和铵盐氧化成亚硝酸盐 ， 于 200mL棕色容量瓶中，加入 100mL水及 6．0mL 在盐酸介质 中，加入无水 乙醇催化剂 ，将亚硝酸盐瞬 6mol／L盐酸 ，立即密塞摇匀，于暗处放置 5min，加 间分解成 No。，在 214．4nm波长处测得 的N0：的吸 入 100mL氢氧化钠溶液充分摇匀，待小气