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第 44卷 第 3期 煤 化 工 Vo1．44 No．3 2016年 6月 CoalChemicalIndustry Jun．2016 溴化容量法测定煤化工废水中总酚含量的准确度分析 付强强，盖恒军 (青岛科技大学 ，山东 青岛266042) 摘 要 煤化工废水成分复杂 ，含有大量的酚类、硫化氢、脂肪酸等污染物，在进行废水处理时，准确测定酚 类物质的含量非常重要。利用 Gc—Ms对废水的组分进行了定性分析 ，采用溴化容量法，测定煤化工废水中总酚含 量 ，并对影响测定结果的几种干扰组分进行了添加实验。结果显示 ：硫化物 、酮类 、烯类都会与溴水反应而使测定 结果偏高 ；酚类苯环上的取代基 、酚类 自身的氧化情况也会对总酚测定结果有显著干扰。对相应干扰因素的定量 化分析，可供总酚分析测定时参考和校正。 关键词 煤化工废水 ，气质联用 ，溴化容量法 ，水质分析 ，总酚测定，干扰组分 文章编号：1005—9598(2016)一03—0055—04 中图分类号：X703．1 文献标识码：B 低阶煤的气化 、直接液化 、干馏等转化过程中，会 产生大量含酚废水。此类废水组成非常复杂，除酚类 1 实 验 外 ，还含有脂肪烃类 、焦油类 、多环杂环化合物、氨氮、 硫化物 、氰化物等 [1-2]。酚类具有强烈的生物毒性 ，同 1．1 样 品及试剂 时又是重要的化工原料和产品[3-4]，因而对废水 中的 废水水样：取 自新疆某地的褐煤干馏装置。 酚类进行回收，是将该类废水进行无害化和资源化的 药品试剂 ：甲基异丁基 甲酮 (MIBK)、苯酚、邻 甲基 必要环节 。 苯酚、间甲基苯酚 、对 甲基苯酚、2，4一二甲基苯酚、 当前对含酚废水中酚类的测定方法有 ：HJ5O2— 3，5一二甲基苯酚、对苯醌 、己二烯酸(山梨酸)、丙酮 、 2009{溴化容量法》和 HJ5O3—2009 《4一氨基安替 比 Na2S03、Na2S。 林分光光度法》，这两种方法主要用来测定废水中的 1．2 实验方法 挥发酚。而煤化工废水中挥发酚仅 占全部酚类物质的 废水总酚、挥发酚和COD的测定按照HJ502--2009 40％～65％，因此在研究和工业化运行中，只有对总酚含 《溴化容量法》和GB11914—89《化学需氧量的测定方 量进行测定 ，才能对体系进行充分地表征。总酚的测 法》进行 ；污染物定性分析采用气质联用法。 定尚无官方的正式标准 ，目前工业上总酚的测定方法 气质联用仪(GC-MS)：Agilent7890A／5975CGC／MS． 仍主要采用溴化容量法 ，该法是基于酚类可与溴反 谱库名称 NIST08，版本号 NISTMSSearch2．0；色谱 应 ，生成三溴酚来计算废水 中的酚类含量。废水中的 柱 ：AgilentHP—INN0Wax，30m×0．25姗 ×0．25Ixm： 氧化性物质 、还原性物质 、含有不饱和键的烯烃类 、含 升温程序 ：50℃保持 1min，然后 l0℃／min升温到 有 —H的酮类和苯胺类等都可能与溴反应 ，影响测定 240℃保持 10min，运行时间30min；进样量 i ； 结果的准确性。因此，本研究在对煤化工废水进行定 载气 ：He；进样模式 ：不分流 ，进样 口温度 250℃；扫 性分析的基础上 ，对几种可能影响测定结果准确性的 描范 围：30aum-500aum；离子源 ：230℃；MS四极 污染物进行了添加影响实验 ，分析了其对总酚测定结 杆 ：150℃。 果的