离子色谱法测定工业废水中醋酸.pdf

媳 姥 离子色谱法测定工业废水中醋酸 马丽 刘蕊 (黑龙江省环境监测 中心站 黑龙江哈 尔滨 150056) 摘要 用离子色谱法测定工业废水中醋酸，醋酸检出限为O．Olmg／L，方法简便快速，准确度高。对实际废水样品进行分析 。 醋酸的加标 回收率为 94．0％～103．5％ 关键词 离子色谱法 工业废水 醋酸 中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2016)01—079—02 醋酸也叫乙酸 ．是 1种有机一元酸 。为食醋主要成分。醋 MDL=SD·t(n一1．0．99)来计算 ，式 中t(n一1，0．99)为置信度 酸是大宗化工产品．是最重要的有机酸之一，主要用于生产 99％、自由度为6时的t值为3．143。SD表示7次平行测定的 乙酸乙烯 、乙酐 、乙酸酯和乙酸纤维素等 ，在食品工业中用作 标准偏差3_．结果表明，醋酸的检出限为0．Olmg／L。 酸化剂．增香剂和香料。醋酸易溶于水，对环境有危害，可对 2．2 实验条件的选择 水体造成污染。据文献报道 ，水中醋酸的测定一般采用气相 要准确分析水中醋酸的浓度．选择合适的分离柱子至关 色谱法 、高效液相色谱法等 ．但方法前处理复杂且仪器成本 重要 本文选用对醋酸有较高的灵敏度、较低检 出限的Ion． 高 1【]本文利用离子色谱电导检测法检测工业废水中醋酸， PacAS23阴离子分析柱，该柱是一款碳酸盐体系、高容量阴 方法简单 、灵敏、抗干扰能力强，完全能满足废水分析要求。 离子交换色谱柱 ．适用于分析无机阴离子和卤氧化物 分析 1 实验部分 低浓度样品时 ，淋洗液流速慢 ，检出灵敏度高 ，分离效果好 ， 1_1 仪器和试剂 但分析时间较长：淋洗液流速快 ，分析时间短，但检出灵敏度 DionexICS一900型离子色谱仪 ，附带电导检测器；艾科浦 低．分离效果不好 ．因此本文选用淋洗液流速为 1．0mL／min。 纯化水机 ；优级纯NaHCO3和Na2C03；lO00mg／L醋酸标准溶 测定醋酸时各离子分析效果较好 液(上海安谱实验科技有限公司)；本实验所用溶液均用电阻 2．3 实际水样 的测定 率为 18．3mn ·cm超纯水配制。 对于实际的醋酸生产废水．醋酸含量一般远高于常规无 1．2 色谱条件 机阴离子和其他有机阴离子．在经过几百甚至上千倍的稀释 IonPacAS23分离柱 ：AG23保护柱 ：ASRS300—4自动再 后进行分析 ．醋酸的测定不会受到其它阴离子干扰 ．色谱图 生抑制器 ：淋洗液为 4．5mmol的Na2CO3和 0．8mmol的NaH— 见 图 1 CO混合溶液 ：流速 1．0mL／min；抑制 电流 25mA；进样量为 101~L。 1．3 样品处理 样品、吸收液、淋洗液均用 0．45txm微孔滤膜过滤，分析前 置于冰箱冷藏室中保存备用 。工业废水中醋酸浓度较高时，必 须稀释后测定2[]。用水稀释样品，出现一个很大的水的负峰，影 响醋酸的定量分析。本文采用加入淋洗液储备液 ，使样品稀释 图 1 醋酸 离子色谱 图 后Na2CO和NaHCO。溶液浓度与淋洗液浓度保持一致。 2．4 精密度 2 结果与讨论 取 2．OOmg／L醋酸标准液重复进样 7次．对样品进行精 2．1 标准曲线和方法检 出限 密度 的测定 ．由表 1可见醋酸相对标准偏差为3．12％，方法 用移液管移取 lOmLlOOOmg／L醋酸标准溶液至 lOOmL 重现性较好 ．符合分析测试质量控制要求。 容量瓶．用超纯水定容于标线配成