色谱分析演讲稿详解.pptxVIP

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色谱分析演讲稿详解

;;;;01;;在规范中药材方面,最理想的方法是直接量化那些具有生物活性的成分。然而,这往往是很难做的,因为在许多情况下,草药产品的活性成分知之甚少。以太子参为例,在中国药典(2005)里指定的质量控制技术是薄层色谱法。然而,通过薄层色谱法分析所提供的成分信息有限,不足以反映草药的真正质量。基于这些原因,为了对太子参提取物进行鉴别和质量评估,我们建立出一种新的、可靠的方法,即高效液相色谱—飞行时间—质谱法(LC–TOF -MS);;高效液相色谱(HPLC)用来对太子参进行指纹图谱分析。液相色谱–电喷雾电离–飞行时间质谱(LC–TOF–MS)技术首次被用于识别指纹的成分。通过在线液相色谱飞行时间质谱法,分析出色谱指纹图谱中的十二个主要峰。基于质谱数据,一种环肽被明确确定和五种环肽进行了初步分配。这些环状肽作为高效液相色谱指纹图谱中的标记峰。通过相似性指数的计算和分层聚类分析(HCA)已经分析出色谱指纹图谱。结果表明,高效液相色谱指纹图谱可用于确定太子参最佳收获时间和鉴定草本植物物种。;;实验;样品制备;建立高效液相色谱测定方法;飞行时间质谱参数;数据分析;;指纹的标准化;相似性分析;图中可以看出有三个周期, TZS的最好收获时间是 6.5、6.20和7.5。;指纹分析的结果表明,两个色谱的特点十分相似(图6和7)。 这表明,在样本集1和样本集2中收集的草药主要成分也十分相似。 然而,在两组中有些组分的相对丰度有明显差异,如峰11和峰13. 在样本集1的提取物中,峰11的强度比峰13更高(图6)。 反之,在样本集2的提取物中峰13的强度的比峰11更高(图7)。 ;分层聚类分析;样本可以分为三个组: 样品集1中除了01样本 的9个样本,可以划分 为组1;样本集2中除了 样本01的十个样本,可 划分为群2。从剩余样本 中,这两个01样本被分 为一组。 ;高效液相色谱-飞行时间-质谱分析;[M+H]+ 是质子化分子离子,[M+Na]+、[M+K]+分别是分子的钠和钾加合离子。;质谱分析结果与太子参环肽B化合物(太子参是一种植物)的标准相比。其他五种化合物基于它们的质谱时间被初步确定。 这是第一次把这些环肽认为是TZS(太子参??的指标成分。;3.6 根据飞行时间质谱数据推导出六环肽;分子的钠集合离子质量分数为524.2484时,质子化分子离子质量分数是502.2669,推测峰3是太子参环肽A化合物 ;同样的道理其他的各类肽类物质通过峰也能找到:钠集合离子分子量是705.3331时,质子化分子离子的分子量是683.3519,质谱和太子参环肽B标准液相色谱相比较,确定峰6为太子参环肽B等等(但是为什么是峰6我还是有点不懂) ;;;;;

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