液相色谱_电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量.pdfVIP

液相色谱_电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量.pdf

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液相色谱_电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量

第 25卷 第 4 期 分析测试学报 Vol25 No4 2006年 7 月          FENX I CESH I XU EBAO (Jou rnal of In strum ental Analysis)           36 ~40 液相色谱 - 电喷雾质谱联用法测定蔬菜中 7 种有机磷农药残留量 徐远金1, 2 , 李永库1 ( 1. 广西大学  糖业工程技术研究中心 , 广西  南宁 530004; 2. 广西大学 广西亚热带生物资源保护利用重点实验室 , 广西  南宁  530004) ( n ) 摘  要 : 建立了固相萃取 /液相色谱 - 电喷雾质谱 SPE /HPLC - M S 同时测定蔬菜中痕量甲胺磷 、久效磷 、敌 百虫 、马拉硫磷 、对硫磷 、二嗪农和辛硫磷 7种有机磷农药残留量的方法 , 并且结合二级质谱的特征碎片离 子情况初步研究了 7种有机磷类农药的裂解规律 。样品提取液经固相萃取后采用 C 柱分离 , 以 01% (φ) 甲酸 18 乙腈 - 01% (φ) 甲酸水溶液为流动相 , 线性梯度洗脱 , 以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证 , 用峰面积进行定量 。结果表明 , 7 种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈 良好的线性关系 , 检出限为 μ 0002 ~0090 g/ kg。样品的加标平均回收率为 85%~97% , 相对标准偏差为 31%~52% 。此方法简便 、快 速 、灵敏 , 适用于蔬菜中这 7种农药的同时分析 。 关键词 : 固相萃取 ; 高效液相色谱 - 电喷雾质谱法 ; 有机磷农药 ; 蔬菜 ; 农药残留; 裂解规律 中图分类号 : O65763; S48233  文献标识码 : A   文章编号 : 1004 - 4957 (2006) 04 - 0036 - 05 A nalysis of Seven O rganopho sp horou s Pe sticide s in V egetab le s by L iqu id Chrom atography - E lectro sp ray Ion M a ss Sp ectrom etry 1, 2 1 XU Yuanj in , L I Yongku ( 1. Engineering Center for Sugar Cane and Cane Sugar, Guang

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