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天平测量不确定度的评估
测量过程
采用标准砝码直接来测量天平的示值,可得标准砝码与电子天平实际值值差,即为电子天平的示值误差,使用天平时,先对天平进行归零,再进行测量。
数学模型
△m=m- ms
式中:△m—电子天平示值误差
m—电子天平示值
ms—标准砝码值
不确定度来源
天平准确度MPE
测量重复性
数字天平的量化误差
回零点的不确定度
由于是在空调房及人员经过培训,所以人员及环境差异等引起的不确定度可忽略
计算分量不确定度
天平准确度u1
200g量程处
分辨率为0.001g的天平的最大允许误差MPE为0.0010g
按均匀分布,u1=0.0010/=0.0006g
估计其不确定度可靠性为80%,由计算自由度公式
υ===13
1g量程处
同样1g砝码的最大允许误差MPE为0.0010g,同上按均匀分布,u1=0.0010/=0.0006g自由度同样为13
测量重复性u2
200g量程处
对可能引起绝对不确定度最大的满量程200g处,采用200g的标准砝码,重复测量11次,所得结果如下
1 2 3 4 5 6 7 199.997 199.996 199.997 199.998 199.996 199.997 199.997 8 9 10 11 199.998 199.996 199.997 199.996 u2的计算由贝塞尔公式
u2=s(mi)==0.00075g,自由度υ2=10
1g量程处
对可能使用的称重量1g处,采用1g的标准砝码,重复测量11次,所得结果如下
1 2 3 4 5 6 7 1.000 1.000 0.999 1.000 0.999 1.000 1.000 8 9 10 11 1.001 1.000 1.000 0.999 u2的计算由贝塞尔公式
u2=s(mi)==0.0006g,自由度υ2=10
数字天平的量化误差u3
PR5003数字天平的最小读数为0.001g,半宽为0.0005g,按平均分布,u4==0.00029g, 自由度υ4=∞。
回零点的不确定度u4
最大允许回零点误差为0.001g,按均匀分布,u1=0.001/=0.0006g。
估计其不确定度可靠性为80%,由计算自由度公式υ===13
合成标准不确定度
5.1. 200g量程处
分量 标准不确定度 分布 自由度υ 天平准确度u1 0.0006g 均匀 13 测量重复性u2 0.00075g - 10 数字天平的量化误差u4 0.00029g 均匀 ∞ 回零误差 0.0012 均匀 13 称量样品质量的合成不确定度
=g
有效自由度为:νeff=0.00324/(0.000294/13+0.000754/10+0.000294/∞+0.00124/13)=19
5.2. 1g量程处
分量 标准不确定度 分布 自由度υ 天平准确度u1 0.0006g 均匀 13 测量重复性u2 0.0006g - 10 数字天平的量化误差u4 0.00029g 均匀 ∞ 回零误差 0.0006 均匀 13 称量样品质量的合成不确定度
=g
有效自由度为:νeff=0.00114/(0.00064/13+0.00064/10+0.000294/∞+0.00064/13)=45
不确定度分量比重
200g量程处
分量 标准不确定度 比重(ui/ Σui) 天平准确度u1 0.00029g 56% 测量重复性u2 0.00075g 12% 数字天平的量化误差u4 0.00029g 4% 回零误差 0.0012 23% 注:ui=
1g量程处
分量 标准不确定度 比重(ui/ Σui) 天平准确度u1 0.0006g 29% 测量重复性u2 0.0006g 29% 数字天平的量化误差u4 0.00029g 13% 回零误差 0.0006 29% 由上可知,在满量程附件天平准确度是天平测量不确定度的主要来源。而在化学分析称量样品常用的1g样品量附件,则天平准确度、测量重复性、回零误差等均构成测量不确定度来源。
评定扩展不确定度
计算公式为U=tp,(ν)* uc,分别对满量程附近和日常检验较常使用的1g质量处分别计算如下:
200g量程处
取置信水平p=0.95,自由度νeff=19,查t分布表,t=2.09
U=2.09*0.00032=0.0067g
1g量程处
取置信水平p=0.95,自由度νeff=45,查t分布表,t=2.01
U=2.01*0.00011=0.0022g
不确定度报告
PR5003天平在测量点约200g处的测量不确定度为0.0067g,自由度为19,包含因子k95(19)=2.09,具有
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