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16-抗生素类药物分析
第十六章 抗生素类药物的分析 发展史 青霉素 氨苄西林(氨苄青霉素) 阿莫西林(羟氨苄青霉素) 头孢羟氨苄 (2)手性C (3)共轭体系 本类药物的紫外光谱鉴别法通常利用最大吸收波长鉴定法:将供试品配成适当浓度的溶液,直接测定紫外吸收光谱,根据其最大吸收波长或最大吸收波长处的吸光度进行鉴定。如头孢唑啉钠的紫外鉴别法:取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含16?g的溶液,在272nm的波长处有最大吸收。 2. 红外吸收光谱(IR) 红外吸收光谱反映了分子的结构特征,各国药典对收载的β-内酰胺类抗生素几乎均采用了本法进行鉴别。该类抗生素的β-内酰胺环羰基的伸缩振动(1750cm-1~1800cm-1),仲酰胺的氨基、羰基的伸缩振动(3300cm-1,1525 cm-1,1680 cm-1)、羧酸离子的伸缩振动(1600cm-1,1410cm-1)是该类抗生素共有的特征峰。 三、检查 本类抗生素的杂质主要有高分子聚合物,有关物质,异构体等,一般采用HPLC法控制其限量,也有采用测定杂质的吸光度来控制杂质量的。此外,有的还进行结晶性、抽针与悬浮时间等有效性试验,部分抗生素还检查有机溶剂残留量。 (一) 聚合物 (二) 有关物质和异构体 (三) 吸光度 (四) 有机溶剂 (五) 结晶性 四、含量测定 各国药典收载的青霉素类和头孢菌素类的含量测定除少数几个样品采用抗生素微生物检定法测定外,大多采用HPLC测定方法。 高效液相色谱法是近年来发展最快的方法,它能有效地分离供试品中可能存在的降解产物、未除尽的原料及中间体等杂质,并能准确定量,适用于本类药物的原料、各种制剂及生物样本的分析测定。ChP2010收载的本类抗生素中除磺苄西林钠采用微生物检定法测定含量外,其余均采用HPLC法测定含量。 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 氨基糖苷类抗生素的效价测定主要有微生物检定法和HPLC法。氨基糖苷类抗生素的HPLC测定法可分为离子交换(酸性条件下在阳离子交换柱上分离)、离子对(以烷基磺酸盐为反离子)和反相HPLC法,由于本类抗生素多数无紫外吸收, 不能直接用紫外或荧光检测器,需进行柱前或柱后衍生化,或采用电化学检测器、蒸发光检测器检测。ChP2010采用HPLC-蒸发光散射法测定硫酸卡那霉素、硫酸依替米星等药物的含量。 三、杂质检查 (一) 有关物质 四环素类抗生素中的有关物质主要是指在生产和贮存过程中易形成的异构杂质、降解杂质(ETC、ATC、EATC)等。ChP2010、USP34-NF29和BP2010均采用HPLC法控制四环素类抗生素中的有关物质。 (二) 杂质吸光度 四环类抗生素多为黄色结晶性粉末;而异构体、降解产物颜色较深,如差向四环素为淡黄色,因其不稳定又易变成黑色;脱水四环素为橙红色;差向脱水四环素为砖红色。此类杂质的存在均可使四环素类抗生素的外观色泽变深。因此和BP2010均规定了一定溶剂、一定浓度、一定波长下杂质吸光度的限量。 ChP2010规定的盐酸四环素的杂质吸光度测定方法:取本品,在20~25℃时加0.8%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液,置4cm的吸收池中,自加0.8%氢氧化钠溶液起5分钟时,在530nm的波长处测定,其吸光度不得过0.12(供注射用)。 (三) 残留有机溶剂 一些四环素类药物需要控制残留有机溶剂,如ChP和BP规定盐酸多西环素检查乙醇,限量均为4.3%~6.0%。 [B型题] 弱酸性环境 ETC 差向四环素 药学院药物分析教研室 强酸性环境 ATC 脱水四环素 药学院药物分析教研室 碱性环境 EATC 异四环素 差向脱水四环素 药学院药物分析教研室 二、 鉴别试验 浓H2SO4反应 (一) 黄色 朱红色 绿 蓝 深紫色 盐酸多西环素 盐酸土霉素 盐酸金霉素 盐酸四环素 4 2 SO H 盐酸美他环素 橙红色 药学院药物分析教研室 FeCl3反应 (二) 褐色 橙褐色 深褐色 红棕色
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