乙二醇单丁醚为溶剂制备共轭亚油酸的研究.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．37 No．2 2008年2月 Technology Development of Chemi~l Industry Feb．2008 乙二醇单丁醚为溶剂制备共轭亚油酸的研究 孟宪华，杨栋梁，戴艳群 (中南大学化学化工学院，湖南长沙 410029) 摘 要：以乙二醇单丁醚作为溶剂，KOH作催化剂，碱催化异构化法用豆油制备共轭亚油酸。通过正交设计， 紫外光谱分析法考察了4种因素对亚油酸转化率的影响，并得出制备高亚油酸油脂合适的工艺条件：反应温度135 ℃，反应时间3 h，强碱催化剂与原料质量比为0．4：l，原料与溶剂质量比为2：3。在此条件下，亚油酸的平均转化 率超过96％。结果表明，该溶剂能使反应在均相反应体系中较为温和的温度条件下较短的时间内完成。 关键词：共轭亚油酸；碱异构化；乙二醇单丁醚 中图分类号：0 623．612 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)02—0006—03 共轭亚油酸(CLA)是亚油酸的衍生物，碳链上 旋转蒸发器；氮气保护装置。 有一对共轭的双键。由于共轭双烯的位置以及立体 1．1．2 实验试剂 构型的不同，存在28种的异构体，CLA是这些异构 精制大豆油(食用级)；乙二醇单丁醚、正己烷、 体的统称。其中的2种异构体，9一顺，11一反一十八碳 无水乙醇、二氯甲烷、KOH、无水硫酸钠(均为分析 二烯酸和10一反，12一顺．十八碳二烯酸，具有很强的 纯)。 生物活性。大量文献报道，CLA有抗癌、抗粥状动 1．2 实验方法 脉硬化、调节骨质、影响脂肪代谢以及增强机体免疫 1．2．1 碱异构化合成CLA 力等多种生理活性…。 取强碱KoH加入溶剂乙二醇单丁醚中，加热 碱催化异构化是目前合成CLA最常用、最经济 搅拌溶解后，加入豆油混合均匀，充氮气保护回流反 的方法。其特点是碱性催化剂夺取亚油酸的间戊二 应。跟踪反应进程。结束后，冷却到80℃，加入4 烯结构中的亚甲基碳上的氢，生成碳负离子，此碳负 mol·L 的盐酸溶液调节pH值至2～3，蒸馏水洗， 离子再重排为热力学更为稳定的共轭结构，以实现 加二氯甲烷萃取油脂。再加入适量的无水乙醇，溶 共轭化[ 。溶剂作为反应介质，是催化剂与原料分 剂从有机相转入水相。二氯甲烷萃取液用饱和食盐 散并相互接触反应的场所，对反应的影响显著。原 水洗，蒸馏水洗，加入无水硫酸钠干燥，40℃旋转蒸 料是非极性的，与极性溶剂难以混溶，而强碱催化剂 发浓缩除二氯甲烷。水层萃余液减压浓缩脱水，过 通常溶解在极性较强的质子溶剂中。常采用强极性 滤除盐，回收反应溶剂。 的乙二醇、丙二醇、丙三醇为溶剂，原料难以溶解在 1．2．2 紫外光谱分析跟踪反应进程 其中，反应温度超过180℃，副反应较多，产品中含 CLA标准曲线测定参考Ros~n及张亚刚描述 有多种异构体l_3J。本研究选用乙二醇单丁醚作溶 的方法l_4 J。以CLA浓度C(／zg·mI I1)为自变量， 剂，精制豆油为原料，KOH为催化剂，研究制备 233 I1m处吸光度值(A)为因变量，回归方程为：A CLA的工艺条件。 =0．0806×C+0．0436，R2：0．9985，线性范围为5