介孔碳负载钌催化癸二酸选择性加氢制备10-羟基癸酸-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第 3O卷 第4期 精 细 石 油 化 工 2013年7月 SPECIALITY PETR0CHEMICALS 介孔碳负载钌催化癸二酸选择性加氢 制备 1 0一羟基癸酸 郭祥祥，施 阳，李明时，鲁墨弘 (常州大学石油化工学院，江苏 常州 213164) 摘要：以Ru-Sn／MC为催化剂，研究癸二酸为液相催化加氢制备1O一羟基癸酸反应工艺。结果表明，以水为溶剂， 癸二酸水溶液浓度 1．0 ，催化剂用量为癸二酸质量的lO％，NaOH与癸二酸摩尔比为0．5：1，反应压力为5 MPa，反应温度为230℃。在优化工艺条件下，癸二酸的转化率为84．8 ，10一羟基癸酸的选择性为66．4 。 关键词：癸二酸 10一羟基癸酸 催化加氢 中图分类号：TQ426．61 文献标识码：A lO一羟基癸酸是化妆品、医药产品和保健品 99．9 ，无锡天鸿化工有限公司气体分公司；氮 行业的重要原料和中间体，可直接添加在化妆品 气，≥99．9 ，无锡天鸿化工有限公司气体分公 中作为皮脂分泌抑制剂【1]。此外10一羟基癸酸也 司；介孑L碳(MC)，工业品，常州介孔催化材料有 是高效抗氧化剂和制取蜂王浆中抗菌、抗癌和抗 限公司。 辐射的有效成分蜂王酸的重要原料 [2-a~。Har— 高压液相反应釜，自制；708P智能控温仪，厦 greaves_4 采用蓖麻油裂解的方法合成 1O一羟基癸 门宇电自动化科技有限公司；DST一2马弗炉，常 酸，收率为21 。Mikhalbor等 采用二次酸化 州大山公司；EX1600高效液相色谱仪，上海伍丰 法分离裂解产物，使收率提高到 32 。Dia— 科学仪器有限公司。 mond¨6 提出碱裂时加人大量的1一辛醇或2一辛醇 1．2 实验原理 作稀释剂，使收率增加到 69 ，该法要求用大量 先将癸二酸转化为癸二酸单钠盐，再进行催 石油醚，并深冷到一23℃结晶分离产物。高虹[7 化加氢还原，使癸二酸单钠盐中的羧基还原为羟 采用微波辐射蓖麻油碱裂合成 10-羟基癸酸，收 基，还原后再将产物水解使一CO0Na变成 率达到77．4 。李恺等_8 以95 乙醇为稀释剂， 一 COOH。其反应式如下： 用高压反应釜进行高压裂解，收率达70 。Ly— HOOC(CH2)8COOH—NaOH Na00C(CH2)8COOH+HzO can[ 报道了以十一烯酸甲酯为原料经过环氧化 NaOOC(CH2)8COOH三 NaOOC(CH2)8CH2OH+H2O 等四步合成10一羟基癸酸的方法，合成过程中加 NaOOC(CH2)8CH2OH旦 HOOC(CH2)8CH2OH+Na 入硼氢化钠避免酯基的还原l1 。二元酸选择性 若直接用癸二酸加氢还原，可能使两个羧基 加氢是制备尾端羟基羧酸的有效方法，贺德华 都还原为羟基生成癸二醇，此外副产物还有醛，也 等l_】1]报道了钌系双组分催化剂催化a，60-二元羧 可能发生脱羧反应。其反应式如下： 酸单酯加氢合成cu一羟基羧酸的方法，获得了较好 HOOC(CH2)8COOH—4Hz