低硅体系下SAPO-34分子筛的合成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 · 510· PETR0CHEMICAL TECHN0LOGY 2012年第41卷第5期 低硅体系下SAPO一34分子筛的合成 吴金雄，李 牛，项寿鹤 (南开大学 化学学院先进能源材料教育部重点实验室，天津 300071) [摘要]以 乙胺和吗啉为模板剂，考察了硅含量和晶化温度对合成SAPO一34分子筛的影响，研究了低硅条件下SAPO一34分 子筛的晶化规律。在 (SiO：)：n(AI：O )=O．1的低硅体系中合成出了高结晶度的SAPO一34分子筛，发现将晶化温度从200 降 至170℃更有利于低硅条件下SAPO一34分子筛的合成。根据合成结果初步认为，低硅条件下SAPO一34分子筛的合成可能符合 低温成核、高温生长机理，并用分段晶化实验加以证实。实验结果表明，在低硅体系下，先在170℃晶化一段时间再在200℃ 晶化一段时间(总晶化时间48 h)，不仅可获得高结晶度SAPO一34分子筛，且能缩短晶化时间；若将分段晶化温度顺序调换， 即先在200℃晶化再在170℃晶化，则无法获得纯相SAPO一34分子筛，说明先低温后高温的分段晶化更有利于低硅体系下纯 相SAPO一34分子筛的合成。 [关键词]低硅体系；SAPO一34分子筛；分段晶化；甲醇制烯烃催化剂 [文章编号]1000—8144(20l2)O5一O510—05 [中图分类号]TQ 426．61 [文献标识码]A Synthesis of SAPO一34 Molecular Sieves from Gels with Low Silicon Concentration WuJinxiong，LiNiu，XiangShouhe (Key Lab ofMinistry ofEducation ofAdvanced Energy Materials Chemistry，College ofChemistry，Nankai University， Tianjin 300071，China) [Abstract]The synthesis of SAPO一34 molecular sieves in a system with low silica content was investigated．It was found that lowering the crystallization temperature from 200℃ to 1 70 was beneficial to the formation of pure SAPO-34 phase in the low silica system．At 1 70 oC，high crystalline SAPO-34 was obtained from the gel with molar ratio of SiO2 to A12O3 0．1 with triethylamine or morpholine as the template．The synthesis might accord with low—temperature nucleation and high— temperature growth mechanism，which was confirmed by a multistep crystallization，namely first at 1 70℃ for t h and then at 200 for 48一 h in the low silicon system．The high crystalli