双水相中低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第27卷第5期 精 细 石 油 化 工 2010年9月 SPECIALITY PETRoCHEMICALS 69 双水相中低相对分子质量聚丙烯酸钠的合成 曹亚峰 刘兆丽 谭凤芝 李 沅 (大连工业大学化学与材料学院，辽宁 大连 116034) 摘要：实验以聚乙二醇／聚乙烯醇的混合物为分散剂，以过硫酸钾一尿素为引发体系，以甲酸钠为相对分子质量 调控剂，在双水相中进行丙烯酸的聚合反应，制备相对分子质量为3 000～4 000的聚丙烯酸钠。考察了分散 体系、引发体系、添加剂等因素对聚合反应的影响。结果表明：以聚乙二醇一聚乙烯醇为分散剂，m(PEG)： (PVA)一1．8：1，质量分数为5．0 ～5．5 ；以过硫酸钾一尿素为引发剂， (KzS O )： (CO(NHz) )=1： 1．5； (K S Os)： (AANa)一 0．07：1；甲酸钠为丙烯酸钠聚合反应控制剂，质量分数为1 。于5O～55℃， 进行双水相中丙烯酸钠的聚合反应，单体转化率达99．6 ，黏均相对分子质量可控制在3 000～3 600。双水 相中制备的聚丙烯酸钠用于陶瓷铁粉的分散实验，表明分散性能较好。 关键词：低相对分子质量聚丙烯酸钠 双水相聚合 分散剂 中图分类号：TQ314．24 5 文献标识码：A 聚丙烯酸钠(PAANa)是一种用途十分广泛 为市售分析纯。 新型功能高分子材料，随其相对分子质量的不同 1．2 聚合反应 用途各异。作为分散剂可广泛用于造纸、涂料、颜 把溶解好的PEG／PVA混合物、甲酸钠加到 料、陶瓷及纺织等工业领域；在橡胶、塑料、皮革、 250 mL三口烧瓶中，加入一预先中和好的丙烯 石油化工、工业循环水处理等方面也有应用[1 ]。 酸，搅拌并通入氮气，将温度升至所需温度，恒温 双水相聚合是水溶液聚合的一种延伸，它是 30 min。再加入适量引发剂，反应数小时即得到 将水溶性单体、引发剂及分散介质(另一种水溶性 PAANa粗产物。经离心，丙酮脱水，过滤，乙醇 聚合物)溶解在水中，形成均相水溶液，一定条件 洗涤，真空干燥得到精制产物。 下进行聚合反应，由于聚合物之间的相互作用，体 1．3 PAANa相对分子质量的测定 系发生相分离，两种聚合物分别富集在各自相中， 参照 GBT 10534--2000测定PAANa的固 形成互不相容的水溶性聚合物分散体系。双水相 含量、单体转化率和特性黏数[叼]，根据下式计算 聚合，在聚合和使用过程中不存在有机溶剂污染， 聚合物的黏均相对分子质量My『5] 后处理简单，具有广阔的开发前景 ]。笔者采用 Mv一0．8O× 、 聚乙二醇(PEG)／聚乙烯醇(PVA)的混合物为分 1．4 分散性能测试 散剂，以过硫酸钾一尿素为引发体系，以甲酸钠调 将一定量 PAANa和 50 g水混合，搅拌均 控相对分子质量，在双水相中进行丙烯酸聚合反 匀，再加入 100 g陶瓷铁粉，搅拌数分钟后用黏度 应，制备出相对分子质量为 3 000～4 000的 计测浆料的黏度，用浆料黏度大小来表征分散剂 PAANa，并研究该产物的分散性能。 的分散效果。 1 实 验 2 结果与讨论 1．1 原 料 2．1 分散体系的选择