高性能酯化蜡的合成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 精 细 石 油 化 工 第28卷第 5期 SPECIALITY PETROCHEMICALS 2011年9月 高性能酯化蜡的合成 安晓杰，杨基和 ，毛辉麾 (常州大学江苏省精细石油化工重点实验室，江苏 常州 213164) 摘要：以微晶蜡为原料，采用纯氧氧化和催化酯化一步法工艺，合成了高性能酯化蜡。最佳工艺条件为：反应 温度 150℃，反应时间6 h，氧气流量2．0 L／(h·g)，助酯化剂为原料质量的15 ，酯化催化剂为原料质量的 0．3 ；在产物中，调入质量分数15 的高熔点聚合物，可以制得酸值在2～10 mg／g、皂化值在78～88 mg／g、 熔点基本符合巴西棕榈蜡要求的酯化蜡。 关键词：微晶蜡 一步法 合成 酯化蜡 巴西棕榈蜡 中图分类号：TE626．88 文献标识码：A 天然巴西棕榈蜡是一种高性能酯化蜡，具有 司；有机盐氧化催化剂，工业级。 良好的光泽性、乳化性和润滑性等，广泛应用于食 1．2 实验方法和内容 品、医药和上光剂等行业 ]。但该蜡来源单一， 将原料和助酯化剂加入烧瓶中，升温到一定 价格昂贵，满足不了市场需求。目前，国内外虽然 温度，加入催化剂，通入定量氧气，开始计时。主 有实验室合成巴西棕榈蜡替代品的研究_3]，但还 要考察原料净度、反应方式、催化剂、反应温度和 未见工业化生产的报道。 氧气流量对产物酸值、皂化值的影响，以及产物熔 传统合成工艺大部分是先氧化、再酯化_4]，过 点调和。其中，反应方式分为分步法和一步法，前 程耗时、耗能，产品成本高。笔者以微晶蜡为原 者原料先通氧气氧化6 h，再加入酯化催化剂和 料，采用纯氧氧化、酯化同时进行的一步法工艺， 助酯化剂，通氮气酯化反应2 h；后者原料、助酯 合成酸值、皂化值符合标准的产品，再经熔点调 化剂和酯化催化剂一起加入，通氧气氧化同时酯 和，最终得到与天然巴西棕榈蜡主要性能相似的 化共6 h。 酯化蜡_5_6_，大大提高了产品的附加值，具有良好 1．3 分析方法 的市场前景。 酸值、皂化值、酯化率采用美国USP Amer— 微晶蜡氧化是典型的气液相反应，符合自由 WAX标准测定；红外光谱分析采用美国Nicolet 基反应机理_7 ；酯化反应是在酸性条件下脂肪酸 460型傅里叶变换红外光谱；金属离子分析采用 和醇生成酯和水的可逆反应。以正三十烷的氧化 全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP—AES)测定； 和酯化为例，反应式如下： 熔点采用x一4数字显微熔点仪测定；紫外吸收光 氧化反应 谱仪采用日本岛津UV一1700紫外可见分光光度 链引发 C3oH6z+O2—一C3oH61·+HO2· 计测定。 链传递 C30H 61·+O2一 c29