ZSM5分子筛的合成与表征.docVIP

ZSM-5分子筛的合成及表征 摘要 以正丁胺为模板剂，白炭黑为硅源，硫酸铝为铝源，采用水热法合成ZSM-5分子筛。用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征。 关键词 ZSM-5分子筛；合成；水热法 ZSM-5 型分子筛是目前重要的分子筛催化材料之一，广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[1]。高硅ZSM-5分子筛通常以有机胺为模板剂水热法进行合成，有机模板剂合成具有适用pH范围广，晶型规整等优点。苏建明等[2]以正丁胺为模板剂，合成出高硅铝比的ZSM-5分子筛。孙慧勇[3]等人分别以正丁胺、乙二胺和己二胺作模板剂，用水热合成法制备了粒径在200-1000nm的小晶粒ZSM-5分子筛。本文采用直接配料的方法，以正丁胺为模板剂水热法合成出了ZSM-5沸石分子筛，并用XRD和TGA对其进行了表征。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 氢氧化钠（NaOH(A.R.)）；硫酸铝（Al2(SO4)3·18H2O），化学纯，97.0%, 天津市化学试剂三厂）；白炭黑（C.P.）；正丁胺（C4H11N(A.R.)）；氯化钠（A.R.）；去离子水. X射线衍射仪；电热恒温箱；电磁搅拌器；吸虑装置；不锈钢反应釜；电子天平；烧杯等. 实验过程 (1) 溶液的配制 A溶液：称取0.375g氢氧化钠(NaOH)和3.21氯化钠（NaCl），溶于20mL去离子水中，然后加入2.47g白炭黑，以磁搅拌器搅拌成均匀胶体。 B溶液：称取0.326g硫酸铝，置于100mL烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌至全部溶解。 (2) 成胶过程 将B溶液滴加至正在搅拌的A溶液中，搅拌10min至均匀为止，然后加入1.36mL正丁胺，搅拌均匀。用广泛pH试纸测混合胶体的pH。 (3) 晶化与产物处理 把成胶的混合物装入聚四氟乙烯釜套中，然后放入不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，放入电热恒温箱中于180℃晶化7d左右，取出。以水冷至室温后，将产物吸虑，水洗至pH=8~9，于110℃干燥得ZSM-5沸石分子筛原粉。 Synthesis and characterization of ZSM-5 zeolite Abstract ZSM-5 zeolite is synthesized by the hydrothermal synthesis method；with white carbon black as silica source；with aluminum sulfate as aluminum source. T