低温烧结制得多孔氮化硅陶瓷的介电与机械性能.docxVIP

低温烧结制得多孔氮化硅陶瓷的介电与机械性能研究背景在恶劣工作环境下服役的雷达整流罩材料应具有一系列的临界性能，例如低介电常数，高机械强度，良好的抗热震性与抗雨蚀性。目前，硅陶瓷由于其很好的介电性质（介电常数~3.5）主要用于雷达及天线窗口材料。但是，它的强度较低（一般低于80MPa），抗雨蚀性较差，不能胜任高速工具上的应用。氮化硅（Si3N4）陶瓷具有许多优良的性能，例如高温强度，良好的抗氧化性，抗热化学腐蚀性，抗热震性，低热膨胀系数，以及良好的介电性能。室温下α-Si3N4和β-Si3N4??的介电常数（?）分别为为5.6和7.9 。但是，就实际应用而言，Si3N4的介电常数依然过高。一般情况下， 孔隙设计是降低材料介电常数的有效途径，但是孔隙会降低陶瓷材料的机械强度。因此，为迎合实际应用，平衡介电性能与机械性能就显得十分重要。多孔Si3N4的制备方法有很多，例如加入挥发介质，冷冻干燥，碳热还原氮化，燃烧合成，原位反应烧结等。作为一种共价物质，Si3N4在没有助烧剂时很难致密化。一般情况下，可使用金属氧化物（Y2O3+Al2O3，Er2O3，Yb2O3）通过液相烧结得到致密Si3N4陶瓷。但是，烧结温度仍然很高。为在低温下得到Si3N4陶瓷，可使用低温液相，例如SiP2O7，MgO-Al2O3-SiO2体系，硼磷硅酸盐(SiO2-B2O3-P2O5)等。本工作使用硼磷硅酸盐作为助烧剂以制备多孔Si3N4陶瓷。同时探索助烧剂的烧结行为及其对孔隙率的影响，测试试样的弯曲强度和介电常数。试验流程原料为α-Si3N4（纯度大于99.5%，α相成分大于95%，平均粒径为0.5μm），H3PO4（纯度大于85%，质量分数），H3BO3（纯度大于99.5%，质量分数），超细SiO2（30nm）。为制备硼磷硅酸盐玻璃，将H3PO4，H3BO3，SiO2以重量比1.77:1.38:4混合并于500℃煅烧。升降温速度均为2℃/min，保温时长2h。对于多孔Si3N4陶瓷的制备，将α-Si3N4，H3BO3，H3PO4混合，在水中球磨24h。SiO2为烧结过程中Si3N4的氧化产物。经干燥并过100目筛（154μm）后，将粉末压制成4.5mm×10.0mm×50.0mm的矩条，然后在200MPa下进行冷等静压。试样条首先以2℃/min的升温速度在空气中加热，至500℃保温2h，防止因H3PO4， H3BO3挥发造成孔隙扩张。然后在1000-1200℃烧结，在空气气氛中保温2h，升温和降温速度均为5℃/min。测试方法使用STA-429差热分析仪在空气中以10℃/min进行差热分析以及热重分析。试样制成3.0mm×4.0mm×36.0mm的矩条以进行三点弯曲试验测定其弯曲强度，跨距30mm，压头移动速度0.5mm/min。利用阿基米德法，以蒸馏水为介质测定其开孔率以及密度。使用电脑控制的X-射线衍射仪，通过铜Kα（波长为1.5418?）辐射，测定其相结构。使用扫描电镜观察多孔Si3N4陶瓷的形貌。使用射频阻抗/材料分析仪在100MHZ到1GHZ的范围内测定尺寸为?20.0mm×1.1mm的试样室温下的复介电常数。结论使用H3PO4，H3BO3作为助烧剂，多孔氮化硅陶瓷可在空气中低温烧成。通过改变助烧剂的加入量和烧结温度，可得到弯曲强度为30-130MPa，孔隙率30-55%，介电常数3.5-4.6的多孔Si3N4陶瓷。检索信息YongfengXia, Yu-PingZeng, DongliangJiang, DielectricandmechanicalpropertiesofporousSi3N4ceramicspreparedvialowtemperaturesintering.CeramicsInternational, Volume35, Issue4, May2009, Pages1699-1703读后感从实验结果可知，孔隙率对材料的介电性能和机械性能有很大的影响，而助烧剂与烧结温度对孔隙率的影响并非简单的线性关系。因此，通过合理的控制条件，能够制备出在介电性能和机械性能两方面都能满足应用要求的材料。作者通过改变助烧剂的用量和烧结温度，得到多组数据，且一一进行分析，显示出科研所必须的认真负责的态度。