《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量.doc

《仪器分析》课程教案 第一章 引 言 一、课程简介 仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。二、仪器分析方法的分类  三、仪器分析的特点及发展趋势  优点是：1. 操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10-8或10-9数量级）的组分，则更具独特之处。2. 被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻电导电位电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。因此，仪器分析具有简便快速灵敏易于实现自动化等特点。对于结构分析，仪器分析法 也是极为重要和必不可少的工具。 生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度 ﹑ 灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。 如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。计算机技术对仪器分析的发展影响极大。在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT显示和最终曲线报表。现在由于计算机性能价格比的大幅度提高，已开始采用功能完善的pc计算机，随着硬件和软件的平行发展，分析仪器将更为智能化﹑高效﹑多用途。  仪器分析方法的局限性： 除了方法本身的一些原因外，还有一个共同点，就是他们的准确度不够高，相对误差通常在百分之几左右，有的甚至更差。这样的准确度对低含量组分的分析已能完全满足要求，但对常量组分的分析，就不能达到高的准确度此外，在进行仪器分析之前，时常要用化学方法对试样进行预处理；同时，需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。 因此化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习内容及时间安排 色谱分析法：气相色谱法（8学时）﹑高效夜相色谱法（4学时）；电化学分析法：电位分析法（4学时）﹑极谱分析法（4学时）﹑库仑分析法（4学时）；光学分析法：原子发射光谱法（6学时）﹑原子吸收光谱法（6学时）﹑紫外吸收光谱法（4学时）﹑红外吸收光谱法（4学时）；核磁共振波谱法（4学时）；质谱分析法（4学时）。 第二章 气相色谱分析 基本要点：　　1. 了解色谱法的分类；　　2. 掌握色谱分析的基本原理；　　3. 理解柱效率的物理意义及其计算方法；　　4. 理解速率理论方程对色谱分离的指导意义。　　5. 掌握分离度的计算及影响分离度的重要色谱参数 第一节 气相色谱分析概述 　　色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。一、色谱法分类：　　 按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)和液相色谱法(流动相为液体) ；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。按固定相使用的形式，可分为柱色谱法(固定相装在色谱柱中)、纸色谱法(滤纸为固定相)和薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作固定相)等。 按分离过程的机制，可分为吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离)、分配色谱法(利用不同组分在两相中有不同的分配来进行分离)、离子交换色谱法(利用离子交换原理)和排阻色谱法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用)等。二、气相色谱分析　　气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图 2-1 所示。三、气相色谱仪组成Ⅰ. 载气系统;