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结晶过程控制与工业放大
部分悬浮与完全悬浮状态的放大 轴项晶体浓度的分布可表示为 完全悬浮的晶体轴向分布 放大 ★ 基于结晶过程要求,选择晶体悬浮状态,基于小试试验设定要求的能量输入 ★ 用取得的模型,确定要求尺度的能量输入值作为放大的基础 均匀悬浮的放大 晶体轴向分布基本相同 持晶体量随能量输入值变化 放大过程可依据持晶体量而定. 颗粒尺寸的影响 500 μm 750 μm 1000 μm 晶体的悬浮状态基本类似,但要求的能量输入不同 晶体大小对悬浮的影响 晶体悬浮状态的不同由不同粒径的晶体的沉降速率的不同引起,同时液体的上上速率是另外一个重要的影响因素. 浸提的上升速度可依据结晶器主题部分设定 液体上升速率和沉降速率的比值Us/Ut也可以作为放大过程的因素对粒径的影响进行修正 悬浮状态的区域与晶体粒度的关系 (a) 部分-完全悬浮的区间分界质 (b) 完全-与均匀悬浮的区间分界值 相同结晶器体积Us/Ut 值随粒径增加而减小 相同粒径随结晶器体积的增大而增大 500μm 750 μm 1000 μm 流化床结晶器的放大 晶体的粒径也许范围很大,可以使用要求的主粒径进行放大过程考虑 依据试验结果,选定要求的悬浮状态和要求的能量输入值 整体放大过程按要求的晶体粒径进行. 总结 结晶过程的控制只要依据过程的过饱度产生速率与结晶动力学之间的平衡 可使用一定的控制手段对晶体的成核速率-晶核量进行控制 结晶过程的放大可依据要求考虑不同现象进行,晶体悬浮状态是一个重要的因素 2012-8-15 颗粒过程与技术实验室简介 2012-8-15 工业结晶 结晶过程研究 冷却结晶(芒硝,草甘霖,硝酸钾,亚氨基二乙腈等,乳酸钙) 蒸发结晶(Kcl,柠檬酸,硫酸亚锡等) 反应(或反溶剂)结晶,(替勃龙,甜菊糖,阿莫西林,阿德福韦酯,精品氢氧化镁) 熔融结晶(食品氯化镁,2,6-二叔丁基对甲酚 ,共晶过程, 丙交酯) 结晶过程控制 连续结晶过程 间歇结晶过程 反应结晶过程 结晶过程放大与产业化设计 晶体粒度控制 晶体质量(晶型、晶形)控制 晶体质量控制 结晶器设计与工业化装置设计 理论研究,结晶过程热力学、动力学、计算流体力学在工业结晶过程中的应用 资源利用 海水资源(海、卤水资源制取复合肥技术) 西部卤水资源(钾、锂、硼、铷、铯) 废水处理。。。。。 实验室主要研究方向 2012-8-15 研究室仪器设备 间歇结晶系统 连续结晶系统 蒸发结晶系统 2012-8-15 研究室仪器 激光粒度分析仪 美国Beckman 显微图像粒度分析仪 在线粒度分析仪MTS (图像、激光扫描 2012-8-15 研究室仪器设备 偏光显微镜 (德国ZEISS Axidab) 在线显微激光拉曼光谱仪 (法国HR-800) 粉末多晶X射线 衍射仪(北京普析) 2012-8-15 研究室仪器设备 计算流体力学CFD工作站 IBM 结晶过程控制与工业放大 天津科技大学, 沙作良 简介 工业结晶过程的研究对象 以晶体特征为基础的研究:单个晶体(晶体学) 以工业生产为主体的研究:研究大批量晶体的统计特征 工业结晶过程状态下基础理论 热力学基础 结晶动力学 晶体粒度分布的影响因素 工业晶体产品的描述方法 基本理论- 晶体产品的预测 粒数衡算 :MSMPR 模型 - 工业结晶研究的理论基础 工业过程与理论模型的偏差 晶体成长速率的不均一性 晶体成核速率的分布 晶体在结晶器内分布的不均一性 过饱和度的不均一性 结晶过程的工业实现 结晶过程控制 结晶器内的结晶过程与结晶器的设计 结晶过程的放大-结晶器的放大 结晶器内的不均一性,以及对结晶过程、晶体产品的影响 作为最传统的单元,结晶过程被广泛的应用于工业领域 结晶过程,依据其产生过饱和度的方法,可以是冷却,蒸发,反应。 工业放大: 数据处理模型的不完全性,使得理想模型的预测结果与实际生产有很大的差别。 晶体过程复杂性:晶体成长的依赖于晶体的大小,晶体的来源, 杂质对晶体的成长与成核的影响的不可预测性 流场的差异:晶体在结晶器内所处的外部环境的不同 温度的分布 浓度的分布 晶体的悬浮状态 过饱和度的分布 因此结晶过程的控制和放大是一个非常复杂的问题,尽管有一定的方法,但是尚需很多研究。 工业结晶的基本过程 任何结晶过程发生的基本(必须)条件: 过饱和 决定过程的进行速率 决定着什么过程发生 结晶过程的基本阶段: 过饱和度的产生过程 晶体的成核过程 晶体的成长过程 工业结晶过程包括的基本物理过程 晶体的成核 晶体的破碎 晶体的成长 晶体的聚并 总称晶体成核 总称晶体成长 过饱和度的消除过程 结晶过程基本原理 Temperature T Concentration C 溶解度曲线 最大过饱和度 蒸发 成核 结晶成长与
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