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学兔兔 第3期 张广林等：ICP—OES法测定MoO3／SiO2催化剂中的Mo含量 57 ICP—OES法测定MoOgSiO2催化剂中的Mo含量 张广林 ，王胜平 (1．河北工业大学化工学院，天津300130； 2．天津大学化工学院，绿色合成与转化教育部重点实验室，天津3000 7 2) 摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱议 (ICP—OES)测定了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应中MoOdSio1 催化剂的Mo含量。实验表明该方法准确、简便、快捷。在优化的实验条件下，检出限为7．5xlO。mg／L，相对标准偏差为0．205％， 回收率在98％一104％。 关键词：ICP—OES；Mo；元素分析 中图分类号：O 657．3 文献标识码：A 文章编号：1001—9219(201O)o3—57一O2 MoOdSiOz催化苯酚和草酸二甲酯酯交换合成 为分析纯。 碳酸二苯酯是一条非光气的绿色合成工艺路线f】 ， 1。3 标准溶液的配置 Mo含量对其催化性能有很大影响。文献报导可通 取购置的Mo标准溶液按逐级稀释的方法配制 过化学分离和化学分析、光度分析、原子光谱分析、 成标准溶液系列，浓度分别为2、4、6、8、10mg／L。 电化学分析进行Mo元素的分析【3]。电感耦合等离子 1．4 样品预处理 体发射光谱法(ICP—OES)联用技术具有多功能性、 在试验中采用了3种溶解方法：王水溶解、氢 广泛的应用范围以及操作简便、灵敏度高、分析迅 氟酸溶解、微波消解溶解。实验表明，王水溶样效果 速、准确可靠和多元素同时测定等特点t4,-~，但有关 很差，氢氟酸溶解也不能实现样品的完全溶解，而 ICP OES测定Mo元素的文献很少[61。本文对MoOd 通过微波消解仪溶样，可以实现样品的快速完全溶 SiO2的溶样方法、ICP．OES光谱仪的参数进行了研 解，通过优化，确定微波消解溶样中加入硝酸4mL， 究，对元素检出限、精确度和回收率进行了测定。 氢氟酸4mL，消解爬坡时间10 min，持续时问30 min。消解后加入硼酸络合，再转移至容量瓶中，加 l 实验部分 水定容，摇匀，进行分析测试。 1．1 仪器及分析条件 1．5 元素分析谱线的选择 ICP—OES电感耦合等离子体发射光谱议 (美国 选择波长为202．032nm的元素分析谱线，此谱 Varian公司)，仪器工作条件：RF发射功率1．0kW， 线强度高，干扰少，分析结果准确。 冷却气流量 15．0L／min，辅助气氩气流量 1．50L／rain， 2 结果与讨论 雾化气氩气流量0．90L／min，矩管为横向，泵速15 r· min～，积分时间 15s。 2．1 分析条件的优化 微波消解仪 (奥地利安东帕公司)，功率 ICP工作参数中影响分析线信号的关键因素是 1200W，消解爬坡时间10 min，持续时问30 min。 RF功率和载气流量。对试样以lxl0 mg·g 的标准 消解用酸：硝酸4mL，氢氟酸4mL。消解后用硼 溶液，对不同高频功率下的元素分析线的强度进行 酸络合。 了对比，实验表明，当高频功率增大时，仪器所测得 1．2 试剂