灰分,水分检查.docVIP

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2017-05-26 发布于河南
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灰分,水分检查.doc

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灰分,水分检查

【检查】1.杂质检查 1.1仪器 FA/JA 1004型万分之一电子天平《中国药典》附录Ⅸ 称取虾仁30g，精密称定，摊开，将残留的皮、壳、足等杂质检出，细小杂质以一号药典筛筛分。将杂质称重，计算其在虾仁中的含量（%）。 2.水分测定 2.1 仪器扁形称量瓶，GZX-9146MBE数显鼓风干燥箱上海精密仪器仪表有限公司FA/JA 1004型万分之一电子天平《中国药典》附录Ⅸ H 第法 g，精密称定，放入已干燥至恒重的扁形称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 3.总灰分和酸不溶性灰分测定 3.1 仪器 SX2-4-10型箱式电阻炉（上海亚明热处理设备公司）、GZX-9146 MBE数显鼓风干燥箱上海精密仪器仪表有限公司FA/JA 1004型万分之一电子天平《中国药典》附录Ⅸ K%）。 3.3.2 酸不溶性灰分测定取上项所得灰分，在坩埚内加入稀盐酸10mL，盖上盖子，置水浴上加热10分钟，盖子用热蒸馏水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用热蒸馏水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算虾仁药材中酸不溶性灰分的含量（%）。