W-SBA-15催化环氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第 27卷 第 3期 精 细 石 油 化 工 2010年 5月 SPECIALITY PETROCHEMICALS W—SBA一1 5催化环氧化苯乙烯合成环氧苯乙烷 白向向 沈 健 (辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 113001) 摘要：实验以Na。WO 为钨源直接合成W—SBA一15介孔分子筛，并以XRD、BET对 W—SBA一15的结构进行了 分析。以质量分数 3O 的 H。0。为氧化剂，丙酮为溶剂，对介孔分子筛 W-SBA一15催化环氧化苯乙烯反应进 行了研究。其较佳工艺条件为：反应温度7O℃，反应时间8 h，催化剂用量为原料的10．0 (质量分数)，r／(苯 乙烯)： (丙酮)：，2(H O )一1：2：2，苯乙烯的转化率可达 34．25 ，环氧苯乙烷的选择性为36．54 ，环氧 苯乙烷的收率为12．51 (质量分数)。 关键词：W—SBA一15 催化环氧化 苯乙烯 环氧苯乙烷 过氧化氢 中图分类号：TQ426．94 文献标识码：A 环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，一般用作环氧 igaku D／MAX—lAX射线衍射仪，波长为Cu 树脂稀释剂、UV吸收剂、增香剂l1 ]，也是有机合 K ，管电流为 100 mA，电压为 40 kV；Microme— 成、制药工业、香料工业的重要中间体。工业上环 ritics ASAP 2010型物理吸附仪，吸附质为 N。， 氧苯乙烷的生产采用传统的卤醇法和过氧酸直接 吸附温度为77 K，试样在测量前 383 K真空活化 氧化法 ]。卤醇法生产环氧苯乙烷流程短，工艺 16 h；HP4890型气相色谱仪，氢火焰离子检测 成熟，操作弹性较大，选择性好，收率高，投资少。 器，载气为氮气，50 m×0．125 mm毛细管色谱 但对设备腐蚀严重，生产过程中产生大量的含卤 柱，色谱分析条件为初始温度 17O℃，停留1 废水，造成严重的环境污染。过氧酸直接氧化法 min，以3℃／rain升温到220℃，采用峰面积校正 所用的有机过氧酸价格比较昂贵，难分离，生产技 归一法计算各组分在产物中的含量。 术要求高。 1．2 催化剂试样的制备 近年来，环境友好、经济合理的催化环氧化方 按文献[8]合成以 Na。WO 为钨源的 w— 法受到越来越多学者的关注 ]。介孔分子筛催化 SBA一15催化剂，制得si／w 比(摩尔比)为24、32、 剂在烯烃氧化方面有着广泛的应用_5 ]。陈扬英 47、95一系列W—SBA一15介孔分子筛，分别记为 等_8 首次报道了以Na WO 和H wO 为钨源直 B、C、D、E，纯 SBA一15记为A。 接合成的W—SBA一15催化剂，对环己烯环氧化反 1．3 环氧化反应机理l9] 应具有较高的催化活性。笔者对直接合成的w— 苯乙烯和 H O。的氧化反应可表示为： SBA一15催化苯乙烯环氧化反应进行了研究，并对 主反应：PhCH—CH2十H2()2一 PhC2HaO 工艺条件进行了考察。 其中，PhC H。O包括环氧苯乙烷和苯乙醛。该反 l 实验部分 应首先生成环氧苯乙烷，然后环氧苯乙烷进一步 1．1 主要试剂和仪器