尼泊金十二酯的合成工艺及防腐性能研究.pdfVIP

第 24卷 第 4期 广东石油化工学院学报 V01．24 No．4 2014年 8月 Journal ofGuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology August2014 尼泊金十二酯的合成工艺及防腐性能研究 姚晓青，唐永 (广东石油化工学院化学工程学院，广东茂名 525000) 摘要：以对羟基苯甲酸和十二醇为原料 ，对甲苯磺酸为催化剂，直接酯化合成尼泊金十二酯，通过对各影响因素的探讨，得 出最佳反应条件为，对羟基苯甲酸与正十二醇的摩尔比为 1：3，反应时间为4h，反应温度为 140oC，催化剂用量达到8％(相 对于酸质量分数)，产率可高达 86．65％。 关键词：尼泊金十二酯；合成工艺；防腐性能 中图分类号：TS202．3 文献标识码 ：A 文章编号：2095—2562(0214)04—0005—03 尼泊金酯类是国际上公认的广谱、高效、安全的食品防腐剂之一，在食品工业中有广泛应用L1I5J。研 究表明，尼泊金酯类的抑菌能力随着酯基碳原子数的增加而增大 6【]，毒副作用则减小，这为人们开发新 型尼泊金酯类防腐剂指明了方向。现在，国内生产和应用的尼泊金酯类产品都是一些低碳链酯，如尼泊金 甲酯 、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯，已有一些研究小组开始了长链尼泊金酯类的研究工作，并取 得了一定的进展。有报道指出，尼泊金酯类中c c醇的酯有非常好的抑菌活性 ]，作为食品防腐剂，有 非常好的开发前景，但国内对尼泊金十一酯、十二酯的研究少见报道。 1 实验部分 1．1 实验药品及主要仪器设备 对羟基苯甲酸、正十二醇、对甲苯磺酸、无水碳酸钠均为分析纯，无水葡萄糖，蛋白肽、牛肉浸膏由北京 双旋微生物培养基制品厂提供；气浴恒温振荡器(ZD一85A江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)、可见分 光光度计 (722s上海精密科学仪器有限公司)、熔点测定仪(RY一1型天津市分析仪器厂)。 1．2 对羟基苯 甲酸十二酯的合成实验 在 250mL四口瓶中分别加入定量的对羟基苯 甲酸、正十二醇、苯、对甲苯磺酸，装配分水器，反应液加 热至一定温度，回流一定时间，冷却，反应液用40mL质量分数为 10％的碳酸氢钠洗3次，适量蒸馏水洗两 次。分出酯层，用无水硫酸钠干燥。减压浓缩，先蒸出溶剂及未反应的十二醇，得到初产品。冷却后的固 体用正己烷重结晶，得白色晶体状产品，烘干称重。用RY一1熔点仪测定熔点。 2 结果与讨论 2．1 反应物摩尔比对产率的影响 表 1 反应物摩尔比对产率的影响 酯化反应是平衡反应，反应物浓度的增加，有 利于平衡 向产物方 向移动。采用不用的酸醇摩尔 比，反应时间3h，反应温度 140 ℃，催化剂用量为 8％(相对于酸的质量分数，下同)，所得结果见表 1。 收稿 日期：2014—04—22；修回日期：2014—06—24 基金项 目：广东石油化工学院校级基金项 目(023373) 作者简介：姚晓青(1975一)，女，陕西l}缶潼人，讲师，硕士，主要研究方向为精细化学品的合成。通讯作者：唐永(1975一)，男，陕西富 平人，工程师，硕士，主要研究方向为微量金属元素含量的分析。 6 广东石油化工学院学报 2014正 可以看出，反应产率随着正十二醇浓度的增加而增大，但超过 1：3后，再增加醇的浓度，产率不再有明 显的变化，所以对羟基苯甲酸与正十二醇的摩尔比1：3为最佳 。 2．2 反应时间对产率的影响 表2 反应时间对产品产率的影响 对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1：3，催化剂 用量为8％，反应温度控制在 140℃，分别考查了不 同反应时间对产品的影响。所得结果见表 2。可 以看出，反应时间的长短对产率有较大的影响，特别 是在反应的前4h，产率随时间的延长而增加，反应 4h以后，反应产率变化不大，因此，酯化反应的最佳反 应时间为4h。 2．3 反应温度对反应的影响