山梨酸乙酯的合成研究.pdfVIP

第 23卷 第 1期 广东石油化工学院学报 V01．23 No．1 2013年 2月 JournalofGuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology Feb．20l3 山梨酸乙酯的合成研究 梁红冬，陈建，范伟婷 (广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东茂名525000) 摘要：以对甲苯磺酸为催化剂，催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量 以及反应时间等条件 对反应的影响。实验结果表明，合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是：n(山梨酸)：n(乙醇)=1：5，催化剂用量占山梨酸质量 的25％，反应时间3h，带水剂用量为15mL，产物收率75．04％，纯度达98％。 关键词：山梨酸乙酯；防腐剂；催化合成 中图分类号： ．3 文献标识码：A 文章编号：2095—2562(2013)01—0008—03 食品腐败变质不仅会使食品丧失营养价值，还会造成食物中毒。为了延长食品的保藏期，人们在食品 加工过程中添加防腐剂使微生物丧失活性，从而延缓或阻止其生长。山梨酸具有优 良的抑制酵母菌、霉菌 和好氧性细菌的活性，能抑制微生物的生长和繁殖，从而达到有效延长食品的保存时间…。但由于山梨酸 是天然存在的有机酸，易被微生物分解代谢，抗菌作用时效短，其抗菌作用也不够强，对微生物抑制能力有 限，对乳酸菌及厌氧性芽孢菌无效，只适宜在偏酸性的条件下使用，使用范围受到很大限制 ]。为了提高 山梨酸的抗菌范围，很多学者对山梨酸进行酯化修饰。其中山梨酸乙酯是一类新型的山梨酸衍生物，是一 种被国际公认的低毒高效食品防腐剂，山梨酸乙酯在调香、天然果汁等防腐保鲜有良好的前景b]。山梨酸 酯化法因原料易得、对设备要求不高、工艺流程简便、易于工业化生产而倍受重用，其关键在于催化剂和反 应条件的选择L4J。实验以对甲苯磺酸为催化剂，用分子筛作为吸水剂，山梨酸和乙醇在催化剂作用下进行 酯化反应取得理想的成果，同时抑菌实验表明，山梨酸乙酯对混合菌有 良好地抑菌作用。 1 实验部分 1．1 试剂与仪器 实验主要的仪器：阿贝折射仪，武汉精华科教仪器有限公司；GC7890型气相色谱仪，中国上海天美科 学仪器有限公司；傅立叶红外光谱仪，岛津；气浴恒温振荡器，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司；722s 可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司。实验主要的药品见表 1。 表 1 实验主要药品 主要药品 规格 生产厂家 主要药品 规格 生产厂家 山梨酸 AR 广东汕头新宁化工厂 尼泊金丙酯 自制 无水乙醇 AR 天津市大茂化学试剂厂 富马酸单乙酯 自制 环己烷 AR 天津市大茂化学试剂厂 苯甲酸乙酯 自制 对甲苯磺酸 AR 天津市津沽工商实业公司 鲜牛奶 市售 燕塘 1．2 实验方法 1．2．1 山梨酸 乙酯的合成 取一定量的山梨酸、乙醇、催化剂及带水剂加入到带有分子筛吸水装置的三口烧瓶中，反应4h。反应 结束后，冷却，用5％的NaHCOs洗涤，最后用水洗涤至中性，分液得到的油层移人锥形瓶中，加入无水硫酸 收稿 日期：2012—09—05；修回日期：2012—10—24 作者简介：梁红冬(1972一)，女，广东廉江市人，本科 ，高级实验师，主要从事工业催化及绿色精细有机合成研究。 第 1期 梁红冬等：山梨酸乙酯的合成研究 9 镁干燥 ；蒸馏收集 190~C时的馏分，即为山梨酸乙酯，产品测折光率。 1．2．2 抗茵性实验 1)牛奶酸败混合菌制备。将新鲜牛奶倒入烧杯中露天放置 1—2天，搅匀并用滤纸过