三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯的合成-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第 31卷 第 5期 精 细 石 油 化 工 2014年 9月 SPECIALITY PETR0CHEMICALS 19 三羟甲基丙烷一二庚酸一单丙烯酸酯的合成 蔡国星 ，张乐涛 ，马 莉 ，古丽米热·吐尔地 。，吾满江·艾力 (1．中国科学院新疆理化技术研究所，新疆 乌鲁木齐 830011；2．中国科学院大学，北京 100049) 摘要：以三羟甲基丙烷(TMP)、庚酸和丙烯酸(AA)为原料，对甲苯磺酸为催化剂，在无溶剂条件下采用两步 直接酯化法合成三羟甲基丙烷一二庚酸一单丙烯酸酯，并优化了合成条件。结果表明：在反应温度为105℃、真 空度为0．025 MPa的条件下，反应6 h，首先得到TMP一二庚酸酯；再按照TMP一二庚酸酯与丙烯酸摩尔比1： 1．25的比例，在温度为 75℃，真空度为0．05 MPa的条件下，反应8 h，得到TMP一二庚酸一单丙烯酸酯。粗产 物采用质量分数为2 ～3 的碳酸钠和1％的活性白土吸附后，得到收率为93％～94％的产物，酸值(KOH) 低于0．2 mg／g、羟值(KOH)为0．85 mg／g、碘值为60．6 g／100g。 关键词：三羟甲基丙烷一二庚酸一单丙烯酸酯 无溶剂 酯化反应 中图分类号：TQ314．248 文献标识码：A 丙烯酸酯口 为 、f}_不饱和羧酸酯类化合物， LJ 化学性质活泼，可作为高分子聚合物的单体，被广 CH2— 0一C—CH—CH 2 l 泛的应用于涂料、胶粘剂、光敏固化剂、塑料改性、 CH3 CH2一C—CHe OOC(CHz)5 CHa十H2 O 纤维处理和皮革加工、橡胶及润滑油添加剂等领 CHzOOC(CH2)5CHa 域。丙烯酸多元醇酯是一类很重要的多功能性单 1 实 验 体[3]，控制丙烯酸多元醇酯中丙烯酸酯的含量可 1．1 主要试剂与仪器 得到不同应用性的单体，是特种丙烯酸酯的一个 TMP，工业级，日本三菱化学株式会社；AA， 研究方向。多元醇一脂肪酸一单丙烯酸酯单体属于 分析纯，天津致远化学试剂有限公司；庚酸，工业 丙烯酸酯脂肪醇酯的一种，聚合后具有聚丙烯酸 级，河北科正化工化工有限公司；对甲苯磺酸，分 酯L4 类似的性质，可应用于润滑领域，但相关的研 析纯，上海山浦化工有限公司；对苯二酚，分析纯， 究未见报道。笔者以三羟甲基丙烷(TMP)、庚酸 天津市北方天医化学试剂厂。 和丙烯酸(AA)为原料，合成了三羟甲基丙烷一二 FTS165型傅里叶红外吸收光谱仪，美国 庚酸一单丙烯酸酯单体。 BIo—RAD公司。 CH2OH 1．2 实验步骤 1 CH3cH2一C -- CH2OH +2CH2(CH2),~COOH 按摩尔比例 1：2准