纳米微晶纤维素增强糠醇树脂的研究.pdfVIP

第24卷 第4期 广东石油化工学院学报 Vo1．24 No．4 2014年 8月 JournalofGuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology August2014 纳米微晶纤维素增强糠醇树脂的研究 王春 ，周天 ，肖惠宁 (1．广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东茂名525000； 2．华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640) 摘要：通过化学接枝的方法对糠醇树脂进行了NCC增强改性。结果表明，NCC增强糠醇树脂呈现出“镶嵌”式的球形突起构 造；红外光谱图显示NCC成功接枝到了糠醇树脂上；热力学测试表明NCC的改性对糠醇树脂的低温热力学性能几乎没有 影响；强度测试表明采用4％一5％的NCC添加浓度有助于提高树脂强度。 关键词：糠醇树脂；纳米微晶纤维素；增强 中图分类号：TQ324．1 文献标识码 ：A 文章编号：2095—2562(2014)04—0008—03 糠醇树脂具有优异的耐热性和耐蚀性 J，但 由于其脆性大、强度低，制约了它的应用。因此，研制新型 的强度性能增强的糠醇树脂材料，克服此类缺点，是 目前糠醇树脂生产亟需解决的问题。近年来有关增强 呋喃树脂性能的研究颇为活跃。有报道_2]以糠醇和糠醛等为原料缩合制备了CY一4呋喃树脂，通过试验 确定糠醛与糠醇的摩尔比为 1：2时，所得树脂的粘度适中，固化后收缩率较小，粘结强度有所提高，但是树 脂的脆性仍未得到改善。也有通过部分天然有机物修饰呋喃树脂以获得具有独特结构的高分子树脂材料 的报道，如Mishra等人[3]由蓖麻油聚胺酯、腰果酚和糠醛反应合成了一种半互穿网络结构的聚合物，发现 在一定程度上提高了该材料的弹性和塑性。本文首次应用纳米微晶纤维素对糠醇树脂进行增强改性，对 其增强树脂的制备、结构、性质和性能进行研究。 1 实验部分 1．1 实验试剂 微晶纤维素 (NCC)、马来酸酐 (Maleicanhydride，MAH)、糠醇等，所有其它化学试剂均为化学纯。 1．2 实验仪器 日本HITACHI公司S一3700N型扫描电子显微镜；美国Nicolet—Magna—IR550型傅利叶红外光谱仪， 采用 KBr压片法；美国TA公司Q20o型差示扫描量热仪；美国TA公司TGAQ50o热重分析仪；德国Zwick／ RoellZ010通用试验机；美国的Instron一5500R通用试验机；德国Zwick5113型数显冲击仪。 1．3 马来酸酐接枝纳米微晶纤维素(NCC—MAH)的制备 取一定量的NCC异丙醇悬浮液 (固体质量分数为 10％)于三口瓶中，加入 W(MAH)：W(NCC)=1：2的 马来酸酐，和6mL浓度为 1mol／L硫酸溶液，以及40mL异丙醇，50℃于水浴中反应7h，用 NaOH溶液调 节 pH至中性，减压蒸出水分和异丙醇，并用40—l1L异丙醇重新悬浮。 1．4 纳米微晶纤维素增强糠醇树脂 【NCC—MAIl—FA)的制备 向马来酸酐接枝纳米微晶纤维素的异丙醇悬浮液中加入一定量的糠醇和质量分数为60％的对 甲苯 磺酸溶液，在水浴中升温至预定温度，反应一定时间。用NaOH溶液调节 pH到中性，减压蒸出水分和异丙 收稿 日期：2o14—04—22；修 回日期：0214—06—07 作者简介：王春(1977一)，男，湖南郴州人，博士，副教授，研究方向为天然产物加工与利用。通讯作者：周天(1964一)，男 ，吉林长春 人，博士，教授，研究方向为天然产物加工与利用。 第 4期 王春等：纳米微 晶纤维素增强糠醇树脂的研究 9 醇，用去离子水反复洗涤，最后减压蒸出水，得产品。采用对 甲苯磺酸作为增强糠醇聚合物的固化剂。 2 结果与讨论 2．1 NCC增强糠醇树脂的形貌 糠醇树脂和NCC增强糠醇树脂的透射 电镜图 如图1所示，可以看到，NCC增强糠醇树脂表面呈现 不规则球面突起结构，形貌发生了较大的变化，完全 改变了树脂原有的层状构形。这种 “镶嵌”式的突起 球面构造 ，完全 出于NCC增强改性之后的结果，NCC 通过马来酸酐的交联作用，