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流动注射操作规程
流动注射操作规程
1、连接泵管管线于蠕动泵上。
2、接通仪器电源,开启仪器。
3、升高加热器温度至指定温度。(氨氮:60℃,氰化物125℃,60℃,挥发酚160℃)
4、平衡系统
挥发酚:将两根冰水试剂管线(冷凝器的入口和出口管)和被加热的蒸馏试剂管线(相分离器的入口和出口管)完成分开。保持冷凝器供给水在大约4℃。盛放的容器可以是2L 的隔热容器,用冰和水填充。加热器温度到达160℃后,泵冰水通过冷凝管线。在开始分析之前,你需要大约40 分钟泵冰水填充冷凝器并达到均衡。当加热器温度再次到达160℃后,泵去离子水通过所有试剂管线并检查是否泄漏及流动是否平滑,大约需要30分钟达到加热平衡。调节系统,系统稳定后泵管放入各试剂瓶中。
氰化物:当加热器温度达到125℃时,泵去离子水通过所有试剂管线并检查是否泄漏及流动是否平滑,你需要大约40 分钟达到加热均衡。调节系统,系统稳定后泵管放入各试剂瓶中。
阴离子表面活性剂:相分离部分的流路系统需要预先调节以获得最佳的分离效果。调节时,水相可能穿过膜进入流通池。而如果有水相进入流通池,则可能会极大地增加噪音,或者使基线有极大的提高,导致检测不到信号。流路系统达到最佳的分析条件。最佳条件的表现是: a)在通道1(Ch1-O)和通道2(Ch2-O)的氯仿出口管线内的有机相不混有水相; b)在通道1(Ch1-W)的废液出口管线内没有氯仿泡流出; c)在通道2(Ch2-W)的水相出口处废液出口管线内,每5-10 秒钟流出现一个氯仿泡。使流路系统稳定大约5 分钟。如果流路系统确实稳定了,则开始分析;如果没有,继续调节微量阀,以增加或减少回压,使流路系统达到稳定。
氨氮:当加热器温度达到60℃后,泵入其离子水通过所有的试剂管路并检查其泄漏和稳流情况。将阀切换到试剂管路,让系统稳定到出现稳定的基线为止。
亚硝酸盐氮:泵入其离子水通过所有的试剂管路并检查其泄漏和稳流情况。将阀切换到试剂管路,让系统稳定到出现稳定的基线为止。
5、系统稳定后,开始分析样品。启动工作站,初始化仪器,灌注稀释器。放入样品和/或标准到进样器中。调入曲线,通过数据系统输入所需信息,如样品编号、重复测定次数、浓度、稀释倍数等。样品浓度超过了最高标准时,应进行稀释和重新分析。
6、系统关机程序
挥发酚:放所有试剂管线及采样探头于去离子水中。泵去离子水通过整个模板15 分钟。放蒸馏试剂管线和探头清洗管线于空的容器中。泵空气通过系统大约30 分钟,干燥蒸馏系统,尤其是膜。当泵空气通过系统时,维持加热器温度在160℃。
氰化物:放所有试剂管线及采样探头于去离子水中。泵去离子水通过整个模板15 分钟。放蒸馏试剂管线和探头清洗管线于空的容器中。泵空气通过系统大约30 分钟,干燥蒸馏系统,尤其是膜。当泵空气通过系统时,维持加热器温度在125℃。
阴离子表面活性剂:保持氯仿试剂管一直在泵入氯仿。同时,将两个亚甲基蓝试剂管放入去离子水中大约10分钟,达到清洗亚甲基蓝试剂管线的目的。旋转转换阀,使液体不通过流通池而直接排放到废液瓶。当亚甲基蓝清洗完毕后,向其试剂管中泵入空气将水排干。保持氯仿试剂管一直在泵入氯仿。 排空水后,关闭进样泵,此时系统中保持有氯仿。
氨氮、⑤亚硝酸盐氮:泵入去离子水于管路中,清洗管路10分钟。泵入空气5分钟。
7、降温或关闭电源。弹开蠕动泵上的管线。
8、填写仪器使用记录。
9、处理分析数据,打印输出报表。
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