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仪器分析实验 刘占广编 天津科技大学海洋科学与工程学院 二零零七年四月 目 录 实验一：分光光度法测定铁条件实验…………………………………2 实验二：分光光度法测定废水中的铁…………………………………5 实验三：火焰原子吸收光谱法测定水中的镁…………………………7 实验四：饮用水中氟含量的测定………………………………………10 实验五：H2SO4，H3PO4混合酸的电位滴定………………………….12 实验六：醇系物的气相色谱定量测定(归一化法)……………………1稳4L/(mol﹒cm)。 该法可用于试样中微量Fe2+的测定，如果铁以Fe3+的形式存在，由于Fe3+能与邻二氮杂菲生成淡蓝色的配合物，所以应预先加入盐酸羟胺（或抗坏血酸等）将Fe3+还原为Fe2+。其反应式为： 4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O＋H2O+4H+ 该法的灵敏度、稳定性、选择性均较好。但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲生成沉淀；Cu2+、Co2+、Ni2+等离子则形成有色配合物，因此，当这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。铝和磷酸盐令量大时，使反应速度慢；CN-存在将与Fe2+生成配合物，严重干扰测定，需预先除去。 三、试剂和仪器 1.仪器： 723型分光光度计； 1台 容量瓶 50ml 7只 吸量管 10ml 2支 2.试剂 10.0μg/mL铁标准溶液 准确称取0.8634g分析纯 NH4Fe(S04)2·12H 20，置于烧杯中，以30mL 2mol/L HCl溶液溶解后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。从中吸取50mL该溶液于500mL容量瓶中。加20mL 2mol/L HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 0.1％邻二氮杂菲（临用时配制） 先用少许乙醇溶解，再用水稀释。 10％盐酸羟胺溶液（临用时配制） NH4Ac-HAc缓冲溶液。称取100g NH4Ac，溶于100mL水，加340mL冰醋酸，稀释到500mL。 四、实验内容 （1） 吸收曲线的绘制：准确移取10μg/mL标准溶液5mL于50mL比色管中，加入1mL10％盐酸羟胺溶液，摇均，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入2 mL 0.1%邻二氮杂菲溶液，用水定容。在721型分光光度计上，用1cm厚液槽，以水为空白溶液，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度（A）。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，从吸收曲线上选择测量铁的适宜波长。 （2） 有色溶液的稳定性：用上面的溶液继续进行测定，其方法是，在最大吸收波长（510nm）处，每隔一定时间测定其吸光度，既在加入显示剂后立即测定一次吸光度，经15min、30min、45min后，测定相应的吸光度，以时间为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘出吸光度-时间曲线，从曲线上观察配合物的稳定性。 （3） 显色剂浓度的影响：取6只50mL容量瓶（或比色管），各加入5mL 10μg/mL铁标准溶液，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，经2min后，再加5mL 1mol/L NaAc溶液。然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0和3.0ml，用水稀释至刻度，摇均。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为空白溶液，以吸收曲线能选定的波长，测定显色剂各浓度的吸光度，以显色剂邻二氮杂菲加入的毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度—试剂用量曲线，以确定测定过程中，应加入的试剂最佳的毫升数。 （4） 溶液酸度对配合物的影响：准确移取100μg/mL铁标准溶液5mL 于100mL容量瓶中，加入5mL 2mol/L HCl溶液和10mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后加入0.1%邻二氮杂菲溶液30mL,以水稀释至刻度，摇均，备用。取50mL容量瓶（或比色管）7只，编号，用移液管分别准确移取上述溶液10mL于各容量瓶中。在滴定管中装0.4mol/L NaOH溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇均，使各溶液的pH从≤2开始逐步增加至12以上。用pH计或精密pH试纸测定各容量瓶中溶液的pH值。同时在分光光度计上用适宜的波长（例如510nm）、2cm比色皿，水为空白测定各溶液的吸光度A。最后以pH值为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制A—pH曲线。从曲线上找出适宜的pH范围。 根据上面条件试验的结果，拟出邻二氮杂菲分光光度法测铁的分析步骤并讨论之。 五、思考题： 1、721型分