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油茶繁育、种植及深加工技术专项项目技术报告
油茶繁育、种植及加工技术专项油茶新品种的引进、选育油茶加工关键技术研究开发
试验用容积16立方米水解锅单锅进行,不经中和,直接冷凝、冷却入贮槽计算。
生产试验数据列于表5:
表5 油茶生产试验数据
原料种类 原料含率(%) 装料量公斤) 硫酸浓度(%) 液比(气干) 蒸煮压力表压(公斤/厘米2) 出醛时间 总冷凝液量(公斤) 糠醛 平均浓度(%) 绝干得率(%) 平均浓度(%) 未粉碎存放28.5小时后 15.34 3700 10.1 0.3 4.5 6小时11分 6755 3.91 8.41 3.35 生产试验中,糠醛的得率为8.41%,生产试验结果证明在技术经济指标和工艺技术等方面已经成熟。
茶籽粕制备茶皂素项目
茶籽粕制备茶皂素的工艺流程如下:
茶籽粕→粉碎→浸提→过滤→沉淀→转沉淀→过滤→滤液→大孔树脂柱层析→浓缩干燥→茶皂素
探讨研究温度、浸提时间、固液比、浸提液PH值对茶皂素得率的影响。对油茶粕选定不同温度、浸提时间、固液比、浸提液PH值做浸提单因子试验,以水解法测定茶皂素的含量为评价指标,确定最佳的浸提工艺条件。
1、浸提温度选择
在恒定固液比为1:10、浸提时间8h、PH7.0的条件件下,分别50C、55C、60C、65C、70C、75C、80C、85C 8个温度点进行浸提,探讨浸提温度对茶皂素得率的影响 结果如表1:
表1 茶皂素得率与浸提温度的关系
温度(C) 50 55 60 65 70 75 80 85 得率(%) 8.3 10.1 10.7 12.3 14.4 14.3 14.4 14.4 由表1可以看出,茶皂素得率随浸提温度的提高而增大。但温度高于80C, 茶皂素水溶液颜色明显加深,呈现茶褐色;同时,温度过高,茶粕中淀粉糊化速度加快,溶液粘性增大、粕中的蛋白、单宁等也容易浸出,无疑会影响茶皂素的后续纯化处理和茶粕饲料化的利用。因此 选定75C为最佳浸提温度。
2、浸提时间选择
在恒定浸提温度75C、固液比为1:10、PH7.0的条件下,分别进行4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h 7个时间点进行浸提,探讨浸提时间对茶皂素得率的影响,结果如下表2:
表2 茶皂素得率与浸提时间的关系
时间(h) 4 5 6 7 8 9 10 得率(%) 8.1 10.2 12.3 12.4 13.3 13.4 13.5 由图 2可以看出,茶皂素得率随浸提时间的延长而增大,但当浸提时间达8h 后其增幅趋缓,考虑到浸提周期、能耗等因素,因此选取最佳浸提时间为8h。
3、 固液比选择
在恒定浸提温度75C、浸提时间、浸提液PH7.0的条件下,分别按固液比1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12进行浸提,探讨固液比对茶皂素得率的影响,结果如表3:
表3 茶皂素得率与浸提固液比的关系
固液比 1:6 1:7 1:8 1:9 1:10 1:11 1:12 得率 10.0 10.1 13.8 14.9 15.0 15.0 15.0
由图3可以看出,茶皂素得率随浸提固液比的加大而增大,在1:9后其得率增幅较小,基本趋于趋定,所以选取最佳浸提固液比为1:9。
4、浸提PH值选择
在恒定浸提温度75C、浸提时间8h的条件下,按固液1:9的比例加入PH值为3.0、5.0、7.0、9.0、10.0、11.0、12.0水液于浸提器中浸提. 探讨浸提液的PH值对茶皂素得率的影响,结果如表4:
表4 茶皂素得率与浸提液PH值的关系
PH 3.0 5.0 7.0 9.0 10.0 11.0 12.0 得率 8.7 9.6 10.0 10.7 11.2 10.6 10.4 由表4可以看出,当浸提液的PH值小于 10.0时,茶皂素得率随PH值的增大而增大。 在PH值为10.0 左右达到峰值,PH值大于10.0,其得率呈现下降趋势。因此,选取最佳浸提PH值为10.0。
5、大孔吸附树脂柱层析结果
分别称取一定量的粗茶皂素,所用粗茶皂素经水浸提纱布过滤 、4000r/min离心分离,水浴浓缩所得呈褐色胶状, 用少量水溶解,选用Amberlite XAD、D-101、HZ-841三种吸附树脂进行柱层析分离纯化。三种吸附树脂进行柱层析分离纯化。装柱后,先用去离子水洗脱至无色,后用0.2%的NaOH脱色除杂,再分别用20%、40%、60%的乙醇溶液进行洗脱,收集60%酒精溶液所得茶皂素,旋转蒸发回收乙醇,3种吸附树脂纯化结果如表5:
表5 3种吸附树脂纯化差皂素的效果比较
树脂型号 过柱前茶皂素水溶液颜色 20%乙醇洗脱溶液颜色 40%乙醇洗脱溶液颜色 60%乙醇洗脱溶液颜色 皂素得率(%) A
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