凝胶渗透色谱分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的相对分子质量及分布.pdfVIP

学兔兔 第 32卷 第5期 精 细 石 油 化 工 2015年9月 SPECIALITY PETROCHEMICALS 凝胶渗透色谱分析聚对苯二甲酸丁二醇酯的 相对分子质量及分布 韩 仿，黄 鑫 (中石化股份有限公司天津分公司研究院，天津 300271) 摘要：用凝胶渗透色谱分析了聚对苯二甲酸T醇酯的相对分子质量及分布，采用邻氯苯酚于1lo~c溶解试 样，冷却到室温后，再用8倍体积的三氯甲烷稀释，可获得最佳的溶解效果。建立的分析方法便于操作、重复 性好、精密度高，为聚对苯二甲酸丁二醇酯合成工艺提供了有效的分析数据。 关键词：凝胶渗透色谱 聚对苯二甲酸丁二醇酯 相对分子质量 分布 中图分类号：TQ323．4 1 文献标识码：A 聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是 20世纪70 1．2 分析条件 年代发展起来的一种新型热塑性工程塑料[1]。它 凝胶渗透色谱分析条件为：色谱柱，HT系列 具有高耐热性、韧性、耐疲劳性和良好的耐化学溶 (300 mm×7．8 ram)；柱温3O℃，流动相三氯甲 剂性能_2]，因此，探索室温下适当的溶剂和淋洗剂 烷，示差折光检测器，流速1．0 mL／min。 来测定其相对分子质量及分布是非常困难的_3 ]， 1．3 试样和标样的制备 聚合物的相对分子质量及其分布是衡量高分子材 1．3．1 试 样 料的基本参数之一，它与高分子材料的力学性能、 称取适量PBT试样，用邻氯苯酚在110℃温 流动性能、溶解性能等许多重要性质密切相关[5L6]。 度溶解后，待冷却到室温，再用三氯甲烷稀释( (邻 目前，国内用凝胶渗透色谱研究测定聚酯 氯苯酚)：V(三氯甲烷)一1：8)，配制成浓度为 PBT的相对分子质量及相对分子质量分布的文 10~30 mg／mL的试样溶液，过滤、取样到2 mL试 献报道尚不多见_7 ]，用邻氯苯酚／氯仿(1／3，体积 样瓶中，密封后放置于自动进样器中，待分析。 比)作为溶剂和淋洗剂，黏度较高，在25℃时溶解 1．3．2 标 样 聚酯PBT效果很差[1 蝎 ；用六氟异丙醇为淋洗剂 分别选取MP一580，1 180，2 360，4 490，9 920， 非常昂贵，而且聚苯乙烯不溶于该淋洗剂[】 。本 19 720，46 500，96 000，188 700，377 400的PS标准 方法采用邻氯苯酚先在110℃下溶解试样，冷却 试样作为标准物质，并用三氯甲烷溶解至浓度为 到室温后，再用8倍体积比的三氯甲烷稀释，溶解 0．5～2．5 mg／mL的溶液，密封到2mL试样瓶中， 效果良好，淋洗剂采用三氯甲烷，准确得到 PBT 放置于自动进样器中，待分析。 的相对分子质量及分布[1 5-1 。 1．4 校准曲线绘制及试样测定 1 实验部分 待凝胶色谱检测体系稳定后，采用1．2色谱 1．1 仪器与试剂 分析条件，对 1．3．2配制的标准试样溶液逐一进 Waters GPC-1525型凝胶渗透色谱仪，2414 行分析。以洗脱体积为横坐标，相对分子质量的 型示差折光检测器，Breeze色谱工作站，美国沃特