原位合成羟甲基苯酚-二苯甲烷二胺型苯并噁嗪.pdfVIP

石 油 化 工 2014年第43卷第6期 PETR0CHEMICAL TECHN0LOGY ·681 · 原位合成羟甲基苯酚一二苯甲烷二胺型苯并嗯嗪 罗晓霞，徐艳玲，朱蓉琪，杨 坡，顾 宜 (四川大学 高分子科学与工程学院 高分子材料工程国家重点实验室 ，四川 成都 610065) [摘要]以苯酚、多聚甲醛和4，4-二氨基二苯甲烷 (MDA)为原料，采用原位合成的方法合成了羟甲基苯酚一二苯甲烷二胺型 苯并嗯嗪(简称羟甲基一M型苯并嗯嗪)，并采用HNMR，FTIR，GPC，DSC方法对合成产物进行了表征，考察了甲醛用量、 固含量 、溶剂体系对合成羟甲基一M型苯并啄嗪的影响。实验结果表明，原位合成羟甲基一M型苯并嗯嗪的优化条件为：原料 配比H(甲醛)：n(苯酚)：”(MDA)=6：2：1、固含量50％(W)、质量比为3：1的甲苯一乙醇混合溶剂体系。DSC~J试结果显 示，羟甲基一M型苯并嗯嗪具有较低的固化温度，促进了苯并嗯嗪的开环聚合反应。 [关键词]苯并嚼嗪；羟甲基；甲醛；苯酚；原位合成 [文章编号]1000—8144(2014)06—0681—06 [中图分类号]TQ025 [文献标志码]A In--SituSynthesisofHydroxymethylphenol--DiphenylmethanediaminesBenzoxazine LuoXiaoxia，XuYanling，ZhuRongqi， Po，GuYi (CollegeofPolymerScienceandEngineering，SichuanUniversity，StateKeyLaboratoryof PolymericMaterialsEngineering，ChengduSichuan610065，China) [Abstract]Hydroxymethylphenol—diphenylmethane—diaminesbenzoxazine(hydroxymethyl—M benzoxazine)wassynthesizedin—situfromphenol，4，4-diaminodiphenylmethane(MDA)and paraformaldehyde．Theeffectsofsolidcontent(massfraction)，solventsandformaldehydedosage onthesynthesisprocesswereinvestigatedbymeansofH NM R，FTIR，GPC andDSC．Theresults showedthattheoptimalsyntheticconditionsweren(fomraldehyde)：n(phenol1：n(MDA)6：2：1， solidcontent5O％(w)andtoluene—ethanolasmixedsolVents((to1uene)：m(ethano1)3：1)．The DSC resultshowedthatthecuringtemperatureofhydroxymethyl—M benzoxazinewaslow andthe introductionofhydroxymethylcouldpromotethering—openingpolymerizationofbenzoxazine． [Keywords]benzoxazine；hydroxymethyl；formaldehyde；phenol；in-situsynthesis 3，4一二氢一1，3苯并嗯嗪 (简称苯并嗯嗪)是一 交联密度。一些研究者以羟 甲基苯酚为原料，合成 类含氮 、氧原子的六元杂环化合物…，能发生开 出具有羟甲基的苯并嗯嗪¨ 。该类苯并嗯嗪具 环聚合反应形成类似酚醛树脂的交联网络结构。 有较低的固化温度和较高的交联密度，显示出广泛 作为一类新型高性能树脂，它具有灵活的分子设计