咖啡因生产过程中硫酸二甲酯的降耗工艺研究.pdfVIP

2015年5月 单 彬等．咖啡因生产过程中硫酸二甲酯的降耗工艺研究 55 咖啡因生产过程 中硫酸二 甲酯的降耗工艺研究 单 彬 ，江 漫 ，尹进华 ，孙晓岩 (1．青岛科技大学化工学院；2．青岛科技大学化学与分子工程学院：山东青岛266042) 摘 要 以硫酸二甲酯和茶碱钠盐为原料 ，通过直接甲基化反应合成咖啡因。用气相色谱法对咖 啡因含量进行了测定，采用单因素实验和正交实验法探讨了合成咖啡因工艺中硫酸二甲酯降耗的 适宜工艺条件 ，即：采用液下加料方式，反应温度为30—35℃，pH为8．0—8．5，催化剂用量为茶碱 钠盐质量的1％。在此条件下，m(硫酸二甲酯)：m(茶碱钠盐)=1．24，咖啡因产率大于95％。 关键词 咖啡因 茶碱钠盐 硫酸二甲酯 甲基化 咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱 ，纯的咖啡因 器有限公司；PHS一3C型pH计，上海伟业仪器 是白色、有强烈苦味的粉状物，其化学式是c。H。。 厂；GC一2014型气相色谱仪，岛津国际贸易(上 N40 [1]。很多药品及食品饮料中含有咖啡因，它 海)有限公司；CH1015超级恒温槽，上海衡平仪 能减轻疲劳，促进思维，提高工作效率。咖啡因的 器仪表厂。 生产工艺主要有人工合成法 和天然植物提取 1．2 实验方法 法 ]。目前人工合成法主要采用硫酸二甲酯与 向烧杯中加入 300mL水及 36g茶碱钠盐， 茶碱钠盐进行甲基化反应生成咖啡因。硫酸二甲 升温至60—75℃，溶解2h，备用。将硫酸二甲酯 酯是传统合成化学中的一种高活性的甲基化试剂， 在70—90min内均匀缓慢加入烧杯，同时滴加氢 有很高的选择性，但硫酸二甲酯是剧毒品，有强致 氧化钠 ，控制氢氧化钠和二 甲酯的流量，使 pH保 癌作用，使用过程中稍有不慎就会对人体和环境造 持在9．1—9．5，温度控制在 38—45cI=，停止加入 成极大危害。因此在工业生产中，在保证咖啡因产 硫酸二甲酯。继续滴加氢氧化钠，调节 pH为 率的同时，降低硫酸二甲酯的用量显得尤为重要。 9．1—9．5，搅拌 5O一70min，待 pH稳定 5min不 笔者以硫酸二甲酯和茶碱钠盐为原料，经直接 甲基 变化，停止滴加氢氧化钠，继续反应7O一90min。 化反应合成咖啡因，通过单因素实验对加料方式、 反应结束，用硫酸调节，使 pH为6．5～7．5，升温 反应温度、反应pH和相转移催化剂的用量进行优 至65～75℃溶解 ，停止搅拌，取样分析。搅拌结 化，并采用正交试验确定最佳反应参数。通过对相 晶析出咖啡因，过滤，干燥。 关参数的优化，达到既保证咖啡因产率，又降低甲 1．3 分析方法 基化过程 中硫酸二甲酯用量的 目的。 采用气相色谱法分析咖啡因含量。气相色谱 分析条件：氢火焰离子化检测器 (FID)；DB一5毛 1 实验部分 细管柱，30m×0．53mill×1Ixm；固定相 Se一30； 1．I 试剂及仪器 载气 (N2)流速30mL／min；H2流速30mL／min； 茶碱钠盐、硫酸二甲酯、咖啡因、非那西汀，山 空气流速300mL／min；色谱柱温度 (COL)220oC； 东新华制药有限公司；氢氧化钠，天津市红岩化学 填充柱进样 口温度 (INJ)250℃；检测器温度 试剂厂；硫酸、乙醇，莱阳经济技术开发区精细化 (DET)250℃；进样量0．4 L；分流比1：20；计算 工厂；硝酸银 ，上海埃彼化学