微乳液法制备高比表面积γ-Al_2O_3及其表征.pdfVIP

学兔兔 天然气化工 C·1化学与化工 2016年第 41卷 微乳液法制备高比表面积 —AI203及其表征 宋美晗 ，孙 悦 ，任铁强，杨 占旭，乔庆东 (辽宁石油化工大学 石油化工学院，辽宁 抚顺 113001) 摘要：采用微乳液法制备高比表面积的y．A1：O3，利用傅里叶变换红外光谱、场发射扫描电镜、X射线衍射、氮气低温吸附 脱附对产品的物理性质和结构特性进行表征。结果表明：十六烷基三 甲基溴化铵，正已醇／水溶液的微乳体系所制得 的 ’03 为形貌统一 的层状结构 ，粒度均匀 ，平均粒径为 48～56nm，DFT法孔径分布集中，样 品 y—AI203—2．5，3-A1203．2．75和 Al103．3．00 的最可几孔径为 2．769nm。体系当中盐溶液 的浓度对外 比表面积和微孔 比表面积影响较大，盐溶液浓度 由2．25mol／L变化 至 3mol／L时 ，外 比表面积 由 130mVg显著增大至241．1m ，但盐溶液浓度对 BET比表面积影响不大 ，比表面积为 402．9- 421．5m2[g。 关键词 ：微乳液法 ；三氧化二铝 ；制备 ；比表面积 ；孔尺寸 ；表征 中图分类号：TQ133．1；TQ426，65 文献标识码：A 文章编号：1001．9219(2016)02．30．04 氧化铝 由于其具有 良好的物理性质与结构特 性纳米粉体气凝胶。本文以廉价的氢氧化铝和氢氧 性 ．如轻密度 、高 比表面积 、大孔体积 、均匀的孔径 化钠为原料，采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)／JX 分布等 ，常被用作催化剂 的载体和吸附剂 ，尤其是 己醇／水溶液微乳体系制备 —Al2o3，利用 兀1IR、 在化工行业中，如加氢裂化 、加氢脱硫 、汽车尾气控 XRD、SEM、N 低温吸附脱附对其物理性质与结构 制等 1-【41。比表面积以及孔径结构分布设计对于孔扩 特性进行表征。 散传质方式和产 品的选择性显得至关重要 ，同时高 1 实验部分 比表面积和大孔体积负载的催化剂具有更高的活 性。 目前报道关于 ．A1O，的制备方法有水热合成 1．1 试剂及仪器 法ts-oq、沉淀法l7_81、溶胶．凝胶法9[-Ol、模板法…21。 氢氧化钠 、氢氧化铝 、正己醇、盐酸 、CTAB均为 微乳液法是通过表面活性剂 、助表面活性剂 、 分析纯 。 溶剂和水溶液形成微乳体系 ．经过一系列处理后 DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器 ．巩义 获得材料的方法 ．该法获得产 品形貌统一 、粒径较 市予华仪器有限责任有限公司：H1850型台式高速 小 ．具有大的比表面积和孔容积 ，但工艺比较复杂。 离心机 ，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司：Gs【． 贺进明等l3【】以TiCh为原料 ，利用微乳液法在较低温 1700X．111型高温炉，合肥科晶材料技术有限公司。 度下 ，制备 了球形 、花状 、捆绑丝和星形 的金红石型 1．2 yAI20。的制备 二氧化钛纳米颗粒。薛伟等fl4I用氨水 、环 己烷 、壬基 1．2．1 一定浓度偏铝酸盐的制备 酚聚氧乙烯f1O1醚和正构醇制备了稳定的反相微乳 将 30mL浓度为 5mol／L的氢氧化钠溶液加热 液 。使正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备得到了纳 至微沸，向热碱液中缓慢加入一定量的氢氧化铝， 米级单分散的球形 SiO 颗粒 ，粒径为 6O～90am。张 充分溶解 ，维持反应液 的体积不变 ，得到浓度分别 宁等 【51以水玻璃为硅源 ，煤油为分散介质 ，采用微乳 为 2．25mol／L、2．50mol／L、2．75molL／、3．0m