血中乙醇的顶空气相色谱分析.pdfVIP

( ) 中国人民公安大学学报 自然科学版 2008年第 4 期 No4 2008　 Jou rnal of Ch ine se Peop les Pub lic Secu rity U n iversity ( Science and Technology) 　总第 58期 Sum 58 血中乙醇的顶空气相色谱分析 刘 　兆 , 温永启 , 张惠芹 (中国人民公安大学刑事科学技术系 , 北京 　100038) 摘 　要 　目的: 探讨改良测定血中乙醇的顶空气相色谱分析方法 。方法 : 以正常人空白血液添加 乙醇为样本 , 采用 1, 4 - 二氧六环作为内标物并在稀释液中加入硫脲和高氯酸以提高挥发性并 促进蛋白质的降解 , 通过顶空气相色谱法进行定性定量分析 , 在对实际案例检样的检验中与采用 “标准方法 ”检测的结果进行对比。结果 : 采用新方法定量分析时 , 血中乙醇在 00625m g/mL ～ ( 2 ) ( ) 1m g/mL 范围内线性关系良好 r = 09996 , 各浓度组的变异系数 CV 2 % , 血中乙醇的最 μ ( ) 低检出限为 02 g/mL S/N ≥3 。结论 : 以 1, 4 - 二氧六环为内标物的新方法简便 、准确 , 比 以往的方法更加灵敏且避免干扰 , 适用于血醇的定性 、定量检验 。 关键词 　乙醇 ; 顶空气相色谱 ; 法医检验 中图分类号 　D 9 1893 0　引言 1　材料与方法 血醇检验是法医毒化分析中的一项基本工作 , 11　材料 在酒后驾车 、中毒死亡等案件 的鉴定 中至关重 ( 1) 仪器 。美 国安捷伦 6890N 气相色谱仪 、 要 [ 1 ] 。目前国内公共安全行业标准中使用的方法 F ID 检测器 、安捷伦 1888型自动顶空进样器 。 (以下简称方法 A ) 采用叔丁醇作内标物 , 通过顶 (2) 试剂 。无水乙醇 、叔丁醇 、1, 4 - 二氧 空气相色谱法进行血中乙醇的检验 [ 2 ] , 同时还可 六环 、高氯酸及硫脲等常用化学试剂 (国产分析 ) 检测出甲醇 、丙醇 、戊醇等易挥发性物质 。所述方 纯 。 法中用作内标物的叔丁醇由于保留时间较短 , 易与 ( 3) 样本 。抽取 5 名成年男性 (年龄 22 ～32 其他挥发性物质产生干扰 , 且其定性 、定量检验需 岁 , 试验前一周 内无饮酒史 ) 静脉血各 5mL , 枸 使用约 3mL 血液 , 在一些特殊情况中实属较大的 橼酸钠抗凝后作为样本 。 消耗 。为改善上述问题 , 本实验方法 (以下简称 12　方法 方法 B ) 采用保留时间较长的 1, 4 - 二氧六环作 ( 1) 检样制备 。取样本 02mL 置于汽化平衡 为内标物以避免与其他挥发性物质的干扰 , 在检样 瓶后密封并进行定性分析 。定量分析时取样本 制备中所用的稀释液里加入硫脲和高氯酸可提高挥 02mL 置于试管内密封 ,