焊条烟尘中总氟和锰的快速测定.PDFVIP

《学问·科教探索》 第24卷第22期 焊条烟尘中总氟和锰的快速测定 潘文娟 (江西省上饶市华丰铜业有限公司 江西上饶 334000) 【摘 要】在焊条烟尘中采用碱熔硝酸钍直接滴定法测 F％= 氟和三价锰一硫酸亚铁铵滴定法测定试锰。 G 【关键词】烟尘；氟；锰 式中：T为每 mL硝酸钍相当于氟的克数；v为消耗硝酸钍标 液的mL数：G为试样重量，g。 1 前 言 2．3焊条烟尘中锰的测定I21 在烟尘氟的测定中，改变茜素磺酸钠一次甲基蓝混合指 (1)要点：尘样经磷酸溶解后用硝酸铵使锰氧化为3价，以 示剂用量，控制在 9：2或7：2的配比为最佳，终点突跃，易于观 N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴 察。烟尘中的氟化钙全能部转化为氟硅酸钠，在溶解尘样时， 定。(2)试剂：苯代邻氨基苯甲酸指示剂：O．2％、磷酸(密度 1．70)、 加入二氧化硅{导到准确的结果，不DD氧化硅，其总氟含量偏 硝酸(密度 1．42)、硝酸铵(固体)、硫酸亚铁铵标准溶液：O．02N、 低。测试锰时，采用亚砷酸钠一亚硝酸钠滴定法测试烟尘中锰 硫酸(1+9)。(3)分析方法。称取经研磨且在干燥中保存之尘样 的含量，其结果不稳定，不能得到一组平衡数据。 0．2g与250mL锥形瓶中，加磷酸 15mL、硝酸3mL，置于低温电 2 实验部分 炉上加热溶解试样至微冒烟(液面上层小水珠刚好消失时)取 2．1采集尘样 下，放置30秒，立即加入硝酸铵2g摇匀，用吸耳球鼓气赶尽氮 (1)焊条。每个编号的焊条每5根为一大组，前一天E4303 氧化物后，稍冷，加30mL硫酸(1+9)，摇匀，继续冷至室温，先用 型号的与 150~E保温 1小时，E5018型号的于350~C保温 1小 硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加指示剂2～3滴。再继 时，第二天用其中3根烘干焊条称重(精确至0．01g)，测发尘量， 续滴定至亮黄色即为终点(带标准样品计算结果)。计算：Mn％ 2根烘干焊条不称重只集成，连同前3根的焊条一起供化学 =AxV……(3) 分析…。(2)滤纸。每个被测焊条预先准备4张相应规格的滤 式中A：为硫酸亚铁铵标准溶液相当于锰之系数；v为消耗硫 纸干燥4小时以上。其中：3张纸称总重量(精确至0．0001g)~0 酸亚铁铵标准溶液的毫升数。 发尘量后装入袋内，1张不称重只集尘供化学分析。(3)试样处 3 结果与讨论 理。将锥形盖口上的巳吸附烟尘的滤纸取下，取下烟尘置于玛 3．1焊条烟尘中总氟的测定 瑙乳钵中研磨均匀。于 105±2C烘 1小时，放入干燥皿中保 (1)指示剂的选择和用量；(2)氯乙酸缓冲液用量的影响； 存。 (3)干扰元素的影响；(4)二氧化硅的影响。 2．2焊条烟尘中氟的测定 3．2锰的测定 矿石中总氟的测定一般都采用先碱熔，后蒸馏使氟与干 (1)一般测定锰的方法 3【】有：亚砷酸钠—亚硝酸钠滴定法。 扰元素分离的方法，整个操作烦琐、费时。在分析焊条烟尘总 试样用酸溶液解后，锰以二价形态在，在 2—4mol／L的硫酸溶 氟时，根据尘中存在干扰元素的一般情况，采用了碱熔直接滴 液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成七价(此 定的方法测定总氟，即快又准。试样在有二氧化硅存在下用碳 时试液呈紫红色)，然后以亚砷酸钠—亚硝酸钠的混合溶液滴 酸钠熔融，将试样中的氟化钙转化为氟硅酸