反相悬浮制备高吸水性聚丙烯酸钾及结构表征-河北师范大学学报.PDF

( ) 第 30 卷 第 3 期 河北师范大学学报 自然科学版 Vol . 30 No . 3 2006 年 　5 月 Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition) May . 2006 反相悬浮制备高吸水性聚丙烯酸钾及结构表征 1 2 1 2 1 葛艳蕊 , 　付朝霞 , 　冯 　薇 , 　张炳烛 , 　袁中凯 ( 1. 河北科技大学 化学与制药工程学院 ,河北 石家庄 　0500 18 ; 2 . 河北科技大学 科研处 ,河北 石家庄 　0500 18) 摘 　要 :通过反相悬浮法合成高吸水性聚丙烯酸钾树脂 ,利用电导 、像衬光学显微镜对反相悬浮聚合反应 过程进行了研究 ,并采用红外和热重分析对树脂的分子结构和热稳定性进行了表征. 实验结果表明:反相悬浮 聚合体系反应过程是由油包水到油水连续相互相贯穿 ,最后到水凝胶和油相共存的状态. 红外光谱显示树脂 中存在大量亲水性基团 , 由热分析得知树脂热分解温度约为 400 ℃,热稳定性良好. 关键词 :反相悬浮聚合 ; 丙烯酸钾 ; 高吸水性树脂 ; 结构表征 中图分类号 : TQ 325 . 7 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2006) 高吸水性树脂是近年来发展迅速的新型功能高分子材料 ,广泛应用于工农业及 日常生活 、医疗 、卫 生等方面 ,越来越受到人们的关注. 高吸水性树脂的传统合成方法主要有本体聚合 、溶液聚合 、反相悬浮 聚合和反相乳液聚合等方法[ 1 ] . 其中反相悬浮聚合法是一种独特的聚合新工艺 , 因其具有反应热易排 除、聚合过程稳定 、能够直接得到粒状聚合产品、后处理方便 、产品易干燥等优点 , 日益受到人们的重 视[2～4 ] . 许多研究人员对不同体系中各种因素对性能的影响进行了研究[2 ,5 ] . 以开发吸水性树脂为 目 的 ,对其在不同的介质中吸水 、保水性能及树脂热稳定性研究也有报道[6～8 ] . 由于反相悬浮合成法体系 成分复杂 ,各种因素对其反应历程 、产物结构与性能影响颇大 ,一般很难了解其聚合过程 ,所以对该合成 方法中反应历程 、体系特征 、产物结构与性能关系的研究甚少. 本文中 ,笔者对丙烯酸 丙烯酸钾聚合反 应反相悬浮体系采用电导率仪 、光学显微镜进行跟踪 ,对其体系在反应过程中所处的状态和特征进行了 研究 ,并利用红外和热重分析对高吸水树脂的分子结构和热稳定性进行了表征. 1 　实验部分 1. 1 　试剂与仪器 丙烯酸 ,工业品 ,使用前减压蒸馏去阻聚剂等 ;过硫酸钾 、氢氧化钾 、环己烷 、TX 10 磷酸酯 、Sp an 60 ,Sp an 85 , Tween 80 ,OP E 4等均为分析纯试剂 ;N ,N 亚甲基双丙烯酰胺 , 自制 ,纯度 85 %. ( ) ( ) DD S 11A 型电导率仪 上海精密仪器仪表有限公司 ,尼康 代福特倒置摄影显微镜 日本 , F TS ( ) ( ) 130 傅里叶红外仪 美国伯乐公司 ,SD T 2960 热分析仪 美国 TA 公司 . 1. 2 　高吸水性树脂的合成及性能测试 将环己烷和分散剂加入四口烧瓶中作为连续相 ,按一定速度搅拌 ,通入氮气驱氧 ,升温至 55 ℃以一 定速度搅拌均匀 ;把计量的丙烯酸置于锥形瓶内,在冰水冷却的条件下用 KOH 水溶液缓慢中和至一定 程度 ,与引发剂和交联剂