RPHPLC法测定心可舒片中葛根素的含量_0.docVIP

RPHPLC法测定心可舒片中葛根素的含量 【摘要】 　　［目的］建立心可舒片中葛根素的HPLC含量测定 方法 。［方法］高效液相色谱法；色谱条件：ZORBAX Eclipse XDBC18，柱温25摄氏；流动相：甲醇-水-磷酸（2377∶0.5）；流速：1.0ml.min-1;检测波长；250nm。［结果］葛根素在25ng～250ng范围内，线性关系良好，回归方程为Y=4663.9774X（r=0.9998），平均加样回收率为102.34%，RSD=2.7197%（n=5）。［结论］本方法稳定、可靠、操作简便、快速、重现性好，可用于心可舒片葛根素的质量控制。 【关键词】 心可舒片 葛根素 高效液相色谱法 　　Abstract:［Objective］Set up measurement method for measuring puerarin in Xinkeshu tablets with HPLC.［Method］HPLC,chromatogram:ZORBAX Eclipse XDBC18;column temperature:25C degree;flow phase:methanolwaterphosphor（2377∶0.5）；flow speed:1.0ml·min-1;tested wave length:250nm.［Result］In the range of 25ng～250ng,puerarin has good linear relationship,with regress equation:Y=4663.9774X（r=0.9998）,the average pushing-sample reclaim rate is 102.34%，RSD=2.7197%（n=5）［Conclusion］ The method is stable, reliable, easy to operate, quick, with good repeat, can be used in quality control of puerarin in Xinkeshu tablets. 　　Key words:Xinkeshu tablets; puerarin; HPLC 　　心可舒片是由山楂、葛根、丹参、三七、木香5味中药精制而成的纯中药制剂，具有提高耐缺氧能力，抗心肌缺血，降脂、降压、抗心律失常、促纤溶，抗血液粘稠度，活血化瘀，行气止痛等功效，主要用于气滞血瘀型冠心病引起的胸闷，心绞痛，高血压，头晕，头疼，颈项疼痛以及心律失常，高血脂等症。 　　心可舒片主要成分为葛根、山楂。葛根为其臣药，主要成分为大豆苷、葛根素、5，7，4`-三羊基异黄酮等黄酮成分。而葛根素具有扩张冠状动脉、增加冠状血流量的作用，对其疗效有显著的 影响 。因此，建立以葛根素含量为质量控制的一个指标，测定心可舒片中葛根素的含量有其实际意义。本 研究 拟采用RPHPLC法建立心可舒片中葛根素的含量测定方法，作为控制心可舒片质量的一个标准。 　　1 仪器与试药 　　仪器：Agilent 1100Serise高效液相色谱系统（安捷伦 科技 有限公司）；DZKW4型 电子 恒温不锈钢水浴锅（上海东星建材实验设备有限公司）；SCQ250型超声波清洗器（上海申波超声有限公司）；PL5124型纯水机PALL；DHG9123A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏试验设备有限公司）；FA1004万分之一电子天平（上海天平仪器厂）；十万分之一电子天平；101玻璃注射器。试剂：葛根素标准品（含量测定用， 中国 药品生物制品检定所）；甲醇（色谱纯107065，美国Tedia公司）；95%乙醇杭州长征化工厂）；水为过膜水（0.2m，杭州化学试剂有限公司）；磷酸（041202，杭州化学试剂有限公司） 　　2 色谱条件 　　Agilent公司Agilent1100 Series高效液相色谱仪，ZORBAX Eclipse XDBC18色谱柱；UVD检测器；流动相：甲醇-水-磷酸（2377∶0.5）；检测波长：250nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：25；进样量：5μl。 　　3 样品制备 　　3.1 葛根素对照品溶液的设备 　　精密称取葛根素对照品2.0mg置10ml容量瓶中，以30%乙醇溶解，并室温定容至刻度，摇匀，得到浓度为0.20mg·ml-1的葛根素对照品的储备液。精密吸取0.20mg·ml-1的葛根素1.00ml置5ml的容量瓶中，以30%的乙醇溶液室温定容至刻度，摇匀，得到浓度为40μl·ml-1的葛根素对照品溶液。 　　3.2 供试品溶液的制备 　　精密称取干燥至恒重的心可舒片 内容 物0.2g，置150ml具塞锥形瓶中，加入30%