大孔吸附树脂对银杏黄酮的吸附研究-扬州大学.doc

大孔吸附树脂对银杏黄酮的吸附研究 学生：任星霖 学号：03237 导师：陈鹏教授 扬州大学农学院 225009 1、前言 银杏黄酮可从银杏叶和银杏外种皮中被提取分离到，具有治疗冠心病、心绞痛、高血压、支气管等疾病，对于黄酮类物质的提取和纯化方法研究，近年来一直受到人们的关注。液—液萃取法得率较低，且存在溶剂残留的问题。大孔吸附树脂是60年代初开发出的一类新型高分子分离材料。我国70年代初开始有人用大孔吸附树脂进行植化成分的分离纯化研究,进入90年代开始将其用于银杏黄酮的提取、分离及纯化。大孔吸咐树脂提取和纯化银杏黄酮吸附能力高,易解吸,且得率高，成本低。 2、大孔吸附树脂的应用原理 吸附作用是指一种或多种物质分子附着在另一种物质（一般是固体）表面上的过程。众所周知，分子在固体内部和两相界面上所受到的力是不同的，处于固体内部的分子在其周围所受到的力是相等的，而在固体表面分子所受到的力是不均等的。正是因为所受到的力的不等使固体表面产生了张力和表面能力，但固体表面的分子和原子是不能自由移动的，就只能靠降低表面张力来降低表面能力，这就是固体产生吸附作用的根本原因。 大孔吸附树脂是一个个聚合物珠体，而每一个珠体又是由大量很小的微球凝聚而成，微球体之间有孔隙，珠体之间也有孔隙，在使用时孔中充满了溶剂，吸附树脂的内表面暴露在溶剂和溶质分子中进行吸附。 3、材料与方法 3.1试材 吸附原液：银杏总黄酮粉，总黄酮含量为25%。 树脂：AB-8，X-5，H107，S-8，NKA-9，D3520，D4006，SIP-1300，SIP-1400，R-A 十种树脂。 对照品：芦丁，中国药品鉴定所生产 3.2方法 3.2.1树脂的预处理：各树脂用乙醇浸泡24ｈ,充分溶胀,用乙醇洗至洗出液加适量水无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇,滤取,室温晾干,即得。 分析方法：总黄酮含量测定采用芦丁为对照品的分光光度法，取样后立即定。 吸附量的确定：准确称取经预处理的树脂各400mg(除去水分后约100mg)于50ml具塞磨口三角瓶中，精密加入银杏叶总黄酮水溶液30ml(黄酮浓度为1mg/ml)置电动振荡机上振荡，振荡频率为140次/min，振荡20h充分吸附后，过滤，测定滤液中剩余黄酮浓度，按下式计算各树脂室温下的吸附量(mg/g)。结果见表1。 Q=(Co-Cr)·V/W 式中:Q为吸附量(mg/g),Co为起始浓度(mg/L),Cr为剩余浓度(mg/ml),V为溶液体积(ml),W为树脂重量(g)。 表1　吸附树脂对银杏叶黄酮的吸附量(20℃) mg/g 从表1可见,树脂S-8,AB-8,R-A具有较大的吸附量。 3.2.2解吸率的测定:吸附树脂在分离植物有效成分方面的应用是利用吸附的可逆性(即解吸)。由于树脂极性不同,吸附作用力强弱不同，解吸难易亦不同。因此，解吸剂及其解吸率的测定是树脂筛选试验的重要环节。 经充分吸附后的树脂，分别精密加入70%乙醇,90%乙醇，甲醇各30ml，浸泡振摇10h，滤过，测定滤液黄酮浓度，根据吸附量计算解吸率(%)，结果见表2。 表2　不同解吸剂对银杏叶黄酮的解吸率(20℃)　% 　　 结果表明90%乙醇较易将吸附于树脂上的黄酮解吸下来,其中树脂X-5,NAK-9，AB-8的解吸率较高。按照前面的方法测定了各树脂在t时间内（t=1,2,3,……10h）达到平衡时的吸附量Qt，以Qt对t作图，得到各树脂的吸附动力学曲线。见图 吸附树脂对银杏叶黄酮吸附动力学曲线 1.S-8　2.AB-8　3.R-A 4.X-5　5.SIP-1400 6.NAK-9　7.D3520　8.H106 9.SIP-1300　10.D4006 从附图可见,各树脂吸附银杏叶黄酮的动力学过程大致为3种状况：①如树脂H-107SIP-1300，自起始阶段吸附量较小，而且达到平衡时间长，饱和吸附量亦不大，为慢速吸附类型树脂；②如树脂S-8，AB-8，R-A，SIP-1400，X-5，起始阶段吸附量较大，后吸附量逐渐增加，达到平衡时间较长，为中速吸附类型树脂；③如树脂NKA-9，D3520，D4006起始阶段吸附量有大有小，但均迅速达到平衡，为快速吸附类型树脂。从吸附量和时间的关系来看，树脂S-8，AB-8，R-A的吸附性能是比较好的。 4、结果与讨论 树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构所决定的，树脂的极性和空间结构(孔径、比表面、孔容)是影响吸附性能的重要因素。 树脂吸附作用的根本因素是吸附剂与吸附质之间的作用力,即范德华力。本文所用树脂为聚苯乙烯型,有非极性、弱极性、极性3种类型。吸附量较大的树脂多为弱极性或极性树脂,如树脂S-8,AB-8。这是由于银杏叶黄酮具有多酚结构和糖甙链,具有一定的极性和亲水性,生成氢键的能力较强,有利于弱极性和极性树脂的吸附。对