氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷.docVIP

实验名称 氢化物发生-原子荧光光度法测定自来水中的砷 一、实验目的 1. 了解原子荧光光谱仪的工作原理、基本结构及操作方法 2. 掌握原子荧光光谱法定量方法 二、实验原理及仪器的结构 1.实验原理 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（常常是基态）而发射出特征光谱的物理现象。荧光强度If 与试样中砷的浓度c成正比，即If = αc。 氢化物发生进样方法：利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。 KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H* 8H*+2As3+=2AsH3↑+H2↑ 样品中的砷一般需经酸消解或干灰化破坏有机物方可进入溶液。加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器的结构 原子荧光仪由气路系统、氢化物发生系统、原子化器、激发光源、光电倍增管和前放等主要部件组成，见图1。 图1 1-气路系统，2-氢化物发生系统，3-原子化器，4-激发光源， 5-光电倍增管， 6-前放 7 负高压 8 灯电流 9.炉温控制 10 控制及数据处理系统 11 打印机 A 光学系统 三、仪器与试剂 仪器AFS-230E双道原子荧光光度计（北京海光） 仪器条件 负高压 300 V 灯电流 60 mV 原子化器高度 8 mm 载气 300 mL/min 屏蔽气 900 mL/min 试剂 本实验以5% 作为载流；2％ (w/v) 硼氢化钾作为还原剂；实验用H为优级纯试剂；硼氢化钾，氢氧化钠等为分析纯试剂；标准储备液(1000 μg/mL)；μg/mL) As 置于 50mL 容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度， c 为10μg/mL，再吸 0.5mL 此储备液于 50mL容量瓶，用5% HCl 稀释至刻度，c为 0.1μg/mL，置于冰箱保存。 分别取 10g 硫脲和 10g 抗坏血酸于同一 200mL 容量瓶，用去离子水稀释至刻度，配制成含 5% 硫脲和 5% 抗坏血酸的混合液备用。 取6支50mL 和一支100mL容量瓶，分别加入 0.5mL , 1.0mL , 1.5mL , 2.0mL , 2.5mL,3.0mL浓度为 0.1 μg/mL 的砷标样。 向6支50mL容量瓶中各加入2.5mL 浓盐酸，向100mL 容量瓶中加5mL 浓盐酸。 再向6支50 mL容量瓶中加入10 mL 5% 硫脲和 5% 抗坏血酸混合液，向 100 mL 的容量瓶中加入 20 mL 5% 硫脲和 5% 抗坏血酸混合液。 最后用去离子水将各容量瓶都定容至刻度，所配标液浓度则分别为1 ng/mL , 2 ng/mL , 3 ng/mL , 4 ng/mL , 5 ng/mL, 6 ng/mL。 3.测定 3.1 仪器操作 开实验室电源及通风设备； 安装待测元素空心阴极灯； 开仪器电源及计算机，进入操作软件，设置工作条件； 灯位置和原子化器高度调整； 打开氩气瓶总阀，再调节分表压力，确认氩气出口的压力为0.2～0.3 MPa，压上泵压块，确认系统管路正常； 点火，进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热测量30 min。 3.2 标准曲线的测定 将配好的标准曲线溶液按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中； 点击工作软件中“空白”按钮中的“标准空白”，进行标准空白溶液的测定； 点击“标准”按钮中“标准曲线测定”，进行标准系列溶液的测定； 用载流冲洗管路。 3.3自来水中砷的测定 将处理好的水样按自动进样程序所设置的位置放在样品盘中； 点击“空白”按钮中“样品空白”，进行样品空白的测定。按样品个数对“样品测量数据”表中“标识”进行编号； 点击“运行”按钮中“样品测定”进行样品溶液的测定； 保存数据。 清洗 把样品管和还原剂管插入去离子水中，点击“运行”按钮中“样品测试”对仪器管道进行清洗； 关机 清洗结束后点击“熄火”退出AFS-230E操作系统，关闭双泵、主机、松开泵夹、关闭载气、关闭计算机。 4. 数据处理 以测量的标准系列的吸光度值为纵坐标，以其浓度为横坐标，绘制工作曲线，在工作曲线中根据所测量的待测试样的荧光强度值计算出其浓度。数据记入表1。 标准溶液浓度（ng/mL） 标准溶液荧光强度 样品的荧光强度 样品中的砷含量 （ng/mL） 平均含量 0.0 1 2 4 8 10 回归方程 五、注意事项 1. 更换元素灯时一定要