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- 2017-05-27 发布于浙江
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AFS-3100原子荧光光度计
文件名称 质量管理体系文件编制、管理程序 文件编号 YY-33001-2916(01) 起 草 人 季绿江 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 版 本 号 01 分发号
1、目的
正确使用AFS-3100原子荧光光度计,确保仪器正常运行。
2、适用范围
用于所有同型号原子荧光光度计的标准操作。
3、职责
该仪器专职操作人员或经允许操作该仪器的实验室检测人员,按本操作规程
使用仪器。
操作规程
仪器概述
4.1.1仪器的基本配置
主机系统:AFS-3100双道氢化物发生原子荧光光度计主机,主要由四部分构
成:原子化装置、光学系统、电路系统、气路系统。
130位自动进样器:双泵断续流动方式氢化物发生系统以及气液分离器。
数据处理系统:计算机
4.1.2检测能力
元素 砷As,硒Se,碲Te,铋Bi,锑Sb 汞Hg
(冷原子方法测量) 镉Cd 锌Zn 检出限 ≤0.04ng/ml ≤0.004ng/ml ≤0.004ng/ml ≤5.0ng/ml 精密度 优于1%(50倍-100倍检出限浓度水平溶液测定RSD) 线性范围 三个数量级 4.1.3仪器测试原理
首先,酸化过的样品溶液中得砷、铅、锑、汞等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或硼氢化钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物:
文件名称 质量管理体系文件编制、管理程序 文件编号 YY-33001-2016(01) 起 草 人 季绿江 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 版 本 号 01 分发号 NaBH4+3H2O+H+→H3BO3+Na++8H++EM+→EHn+H2(气体)
式中EM+代表待测元素,EHn为气态氢化物。
过量氢气和气态氢化物与载气混合,进入原子化器,在特制点火装置的作用下形成火焰使待测元素原子化。待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接受,然后经电路放大、调节,计算机数据处理得到测量结果。
4.2仪器所需试剂
4.2.1 混合溶液:称取5g硫脲和5g抗坏血酸溶解于100ml去离子水中,混匀;
4.2.2 载流:5%的盐酸水溶液;
4.2.3 还原剂溶液:称取2.5g氢氧化钾溶于500ml去离子水中,溶解后加入10g硼氢化钾,溶解,混匀。
4.3仪器操作
4.3.1 在载流槽中加入5%的盐酸水溶液,将载流及还原剂管插入相应得溶液中,关闭压块,压紧泵管。
4.3.2 开启氩气瓶,使次级压力在0.2Mpa-0.3Mpa之间。
4.3.3 在确认电源正确后,按断续流动、主机、微机顺序开启电源。
4.3.4进入AFS-3100软件操作系统。
4.3.5 联机正常时,软件自动进入元素灯识别画面,点击“确定”。
4.3.6 进入联机工作状态后,点击“文件”菜单中的“生成新数据库”选项,输入文件名,点击“保存”。
文件名称 质量管理体系文件编制、管理程序 文件编号 YY-33001-2016(01) 起 草 人 季绿江 起草日期 年 月 日 审 核 人 审核日期 年 月 日 批 准 人 批准日期 年 月 日 执行日期 年 月 日 版 本 号 01 分发号 4.3.7 仪器自检:包括载气、屏蔽气控制电路、断续流动电路系统和自动进
样器电路、空芯阴极灯电路。分别在“文件”菜单中点击“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”选项,仪器显示正常后,点击“关闭”。
4.3.8 设置条件:点击“条件”钮,进入条件设置对话框,在 “A道标准样品参数”和“B道标准样品参数”中输入标准曲线各点浓度(如A、B道同时测量则各点浓度递增的倍数应该是一致的);在“自动进样器参数”中输入样品盘位置号(或不改动软件初始设置);其他条件均采用仪器默认条件。
4.3.9打开原子化器室前门,在去水装置的开口处用滴管加入少量水保持水封。
4.3.10 点击“点火”钮,点燃炉丝,仪器预热30分钟。
4.3.11 将标准系列与样品溶液到入样品管中(采用手动配制标准曲线时,标准系列、样品空白、管理样品、未知样品溶液四者之间的位置可以任意放置,但标准系列各标准点的位置必须由
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