实训讲义-原子荧光法测定酱油中砷的含量.docVIP

原子荧光法测定海带中砷的含量 实验目的 1、学会海带中的预处理方法； 2、掌握非色散原子荧光光度计的使用方法； 3、能根据标准曲线并进行数据处理。 实验原理 海带经灰化或酸消解后，加入预还原剂硫脲后，将五价砷预还原生成三价砷，在酸性条件下加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。用标准曲线法得出样品中的砷含量。 反应机理：KBH4+H++3H2O=H3BO3+K++8H。 AsO33-+6H。0.1μg/mL 2、2%硝酸：取20mL优级纯硝酸，用超纯水定容至1000mL容量瓶。（用作载液）。 3、10%硫脲：称取硫脲各10.0g，用100mL超纯水溶解，现用现配。 4、硼氢化钾溶液（20g/L）μg/mL砷标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00于50mL容量瓶内，加入10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，即得0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00μg/L砷标准系列，放置30min后，按照分析条件测定荧光强度，将数据记录在附表1中。 （三）原子荧光操作步骤 1、打开电脑，打开氩气，压力10-15Mpa，分压0.2-0.3MPa之间。 2、打开仪器电源，点击电脑PFwin软件，初始化。 3、连接好蠕动泵，放置好载流液（2%硝酸）、还原剂（硼氢化钾溶液）、超纯水。将毛细进样管均放入超纯水中。 4、PFwin软件主操作界面设置，光电倍增管副高压280V；原子化器温度：200℃灯电流50mA；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：600mL/min;读数时间：12s；延迟时间2s；注入量：1.5mL；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；载流：2%硝酸溶液；还原剂：20g/L硼酸化钾溶液（介质为5g/L氢氧化钾溶液）。设置完成后，单机点火。先进行清洗，然后测定。 5、测量完成后，清洗仪器，清洗完成后，关闭氩气，灭火，退出PFwin系统，关掉仪器主电源，关闭电脑。打开蠕动泵装置，清洗载流瓶，还原剂瓶，将毛细进样管放入超纯水瓶内。 五、实验数据记录 附表1 原始数据记录 编号 0 1 2 3 4 5 6 待测样 V砷标/mL 0.0 0.5 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 C 砷标/（μg.L-1） 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ？ IF 六、试验数据处理 （1） 根据标准曲线各点，用EXCEL绘制标准曲线方程。（张贴） (2) 根据标准曲线方程，求出样品中砷的浓度C(μg/L） C样= (3) 根据样品中砷的浓度计算公式，求得样品中砷的含量（mg/L）。 砷的浓度计算公式: 式中： X-试样中砷含量，mg/kg; C样-测定用试样中砷浓度，μg/L； C0-空白液中砷的含量，μg/L； V’-试样消化液定容体积，mL； m-试样质量，g。 （4）根据《NY 5056-2005 无公害食品海藻》中规定镉的限量为0.1mg/kg，判断样品中砷是否超标。 1 （C样-C0）×V’ 上机测定 X= m×1000 配制标准曲线 样品前处理