污染控制化学实验指导.pptVIP

实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四、实验步骤-1 1、离子交换树脂处理 取用水浸泡一夜的阳离子交换树脂装入交换柱中（约 30~40 cm高），用2 mol?L-1 HCl淋洗至流出液中无Na+为止，然后用蒸馏水淋洗至近中性，接着用饱和NH4Cl淋洗至流出液对甲基橙呈碱性反应（呈橙色），再用50 ml蒸馏水淋洗。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四、实验步骤-2 2、离子交换色谱分离 用移液管吸取10mlCo2+、Ni2+混合液，倾于处理好的树脂上，以每分钟25~30滴的速度下流，然后用50ml蒸馏水淋洗，调好流速为2.0ml/min，用柠檬酸铵溶液淋洗。在镍淋出前每10分钟收集一次（用10ml量筒收集），镍淋出时每5 ml收集一次，钴淋出后每10 ml收集一次，至淋出液无色。 将收集的溶液分别在670nm和520nm处测定其吸收值A。钴络合物流出前后所收集的溶液可能含有镍和钴，应该两种都测定。 由工作曲线查出各部分溶液的浓度，以浓度相对应的体积，作图绘制淋洗曲线。并计算镍和钴的回收率（两峰重叠部分不计算在内）。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四、实验步骤-3 3、工作曲线绘制 标准Co工作曲线：移取20 mg/ml Co标准液0.5、1.0、2.5、 3.5、5.0 ml于50 ml容量瓶中，用柠檬酸 缓冲液定容至刻度，摇匀，于722型分光 光度计（1 cm比色皿 520 nm）以试剂空 白为参比测A，绘制工作曲线，求得吸光 系数ɑCo520。同时，测定加Co标准液5.0 ml 容量瓶溶液在670nm处的A，求得吸光系 数ɑCo670 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四、实验步骤-3 3、工作曲线绘制 标准Ni工作曲线：移取 20 mg/ml Ni标准液0.5、1.0、2.5、 3.5、5.0ml于50ml容量瓶中，用柠檬酸缓 冲液定容至刻度，摇匀，以试剂空白作参 比，于670nm处测A，绘制工作曲线，求 得吸光系数ɑNi670。同时，测定加Ni标准液 5.0 ml容量瓶溶液在520nm处的A，求得 吸光系数ɑNi520 。 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 四、实验步骤-3 4、实验数据处理 从上述工作曲线得出吸光系数ɑCo520、 ɑCo670、 ɑNi670 和ɑNi520。实验测得流出Co和Ni混合液分别在520 nm和670 nm处的吸光度A混520、A混670，由以下方程组计算混合液中Co和Ni的浓度CCo 、 CNi ： A混520 ＝ CCo× ɑCo520 ＋ CNi ×ɑNi520 A混670 ＝ CNi× ɑNi670 ＋ CCo× ɑCo670 实验二：离子交换树脂分离水中的钴和镍 五、注意事项 1、为检查Na型树脂是否已全部变为H型，可在2 mol?L-1 HCl淋洗的流出液中，用较灵敏的碱性萘氏试剂试验替 换出来的少量NH4+（实验用的树脂部分是铵型的）（代 替检验Na+）至成负反应。 2、为求淋洗曲线二峰重叠部分Co2+和Ni2+的浓度，可解联 立方程或用二阶行列式求解，为此，在绘制工作曲线 时，必须分别取一份Co2+和Ni2+的标准溶液，（如2.5 ml或5.0 ml那份），分别测定670 nm和520 nm波长处的 A值，再根据a=A/C分别求出它们的吸光系数a。 六、思考题 1、实验中，离子交换树脂用HCl、NH4Cl处理的 作用是什么？ 2、实验分离Ni和Co的原理是什么？为什么可以