补钙制剂中钙含的测定.pptVIP

补钙制剂中钙含量的测定 高锰酸钾法 一. 实验目的 1.掌握高锰酸钾法测定钙的原理和方法 2.了解沉淀分离、过滤、洗涤基本要求与操作 二 实验原理 利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下： 　　 用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。 三、试剂仪器 试剂： KMnO4溶液 0.02 mol·L-1； 草酸胺（NH4C2O4）5 g·L-1； 氨水 10%；HCl （1＋1）， 浓H2SO4 1 mol·L-1； 甲基橙 2 g·L-1； 硝酸银 0.1 mol·L-1。 仪器： 分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶 四. 实验步骤 1 沉淀 准确称取0.2-0.22g含钙试样2份，分别置于100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及3 mL HCl溶液，加热，溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min 四. 实验步骤 2 过滤及洗涤 冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏