实验三土壤有机质含量的测定.docVIP

土壤有机质含量的测定 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成良好土壤结构的重要物质。因此，土壤有机质直接影响着土壤的理化性状，其含量是土壤肥力高低的重要指标之一。测定土壤有机质，用重铬酸钾--硫酸氧化法，操作简便，设备简单，快速，再现性较好，故目前被广泛采用。 （一）方法原理 在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾--硫酸溶液氧化土壤中的有机质，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式如下： 2K2Cr2O7十3C十8H2SO4==2K２SO4十2Cr2(SO4)3十3CO2十8H2O K2Cr2O7十6FeSO4＋7H2SO4==K2SO4＋Cr2(SO4)3＋3Fe2(SO4)3＋7H2O （二）操作步骤： 1．准确称取通过60号筛风干样品0.1—0.5g (精确到0.0001g)，放入烘干的硬质试管中，用吸管或滴定管准确加入０.４Ｎ重铬酸钾—H2SO4溶液10ml（在加入3ml时，摇动试管使土壤分散），小心摇匀，在试管上加一小漏斗，然后将试管插入铁丝笼中。 2．预先将油浴锅加热至185—190℃，将铁丝笼放入油浴锅中加热，此时温度应控制并维持在170--180℃，并使溶液保持沸腾5分钟。然后取出铁丝笼，待试管稍冷后用草纸擦净外部油液，放凉。 3．将试管内溶物小心地全部洗入250m1三角瓶中，并使瓶内总体积保持在60—80ml之间，然后加邻啡罗啉指示剂２—３滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。若用邻苯氨基苯甲酸作指示剂时，则加入12―15滴，用0.2N硫酸亚铁溶掖滴定，溶液由棕红经过紫色突变到绿色即为终点。 4．在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用灼烧土或纯砂代替样品，以免溅出溶液，其他手续同上。 （三）结果计算 土壤有机质%= 式中：Vo----滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数； V---- 滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数； N——硫酸亚铁的当量浓度； 0.003———1毫克当量碳的克数； 1.724——有机碳占有机质全部的58％，将有机碳换算为有机质需乘以1.724（100/58）； 1.1——由于本法仅能氧化土壤有机质的90％，折合有机质应乘以1.1（100/90）。 （四）注意事项 1．本法应根据有机质含量来决定称样量。有机质含量在5％的土样可称0.1—0.05g，2—4％者可称０.３g，少于2％者可称0.5g以上，称样时用减重法以减少误差。 2．消化煮沸时间（5分钟）必须尽量准确，从试管内溶液表面开始翻动时方能计算时间。 3．由于重铬酸钾——硫酸溶液有明显的粘滞性，为减少操作误差，可准确加入0.8000N K2Cr2O7水溶液５ml及浓硫酸５ml，以代替之。 4．对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对石灰性土样，必须慢慢加入浓硫酸，以防止由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土与一些长期渍水的土壤，必须预先磨细摊成薄层，风干10天左右，使还原物质充分氧化后再测定。 5．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。 （五）仪器药品 1．仪器设备：硬质试管(18×180mm)、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、分析天平、注射器(5m1)、滴定管(25m1)、吸管(5m1、10ml)、三角瓶(250m1)。 2．试剂配制。 （1）0.8000N 重铬酸钾标准溶液。称取经过130℃烘3—4小时的分析纯重铬酸钾(K 2Cr2O7) 39.225g，溶解于400ml水中，必要时加热溶解，冷却后稀释定容至1000m1，摇匀备用。 (2) 0.2N硫酸亚铁溶液。称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 55.6g (或硫酸亚铁铵78.4g)，加6N硫酸30ml 溶解，加水稀释定容至1000m1，摇匀备用(不宜久贮，使用前要重新标定浓度)。 (3) 指示剂。有两种配制方法，可任选其一。① 邻啡罗啉指示剂。称取化学纯硫酸亚铁0.695g和分折纯邻啡罗啉1.485g溶于 100m1水中，此时试剂与硫酸亚铁形成红棕色络合物，即[Fe(C12H8N2)3]2+。②邻氨胺基苯甲酸指示剂(又名2—羧基代二苯胺)。称取 0.25g试剂于研钵中研细，然后倒入100ml烧杯中，加入12ml 0.1N氢氧化钠溶液