1_4_二_4_苯氧基苯甲酰基_苯的合成与表征.pdfVIP

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2017-05-27 发布于江苏
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1_4_二_4_苯氧基苯甲酰基_苯的合成与表征

315 () Vol. 31No.5 2007 9 JOURNAL OF JIANGXI NORMALUNIVERSITY(NATURAL SCIENCE) Sep.2007 2007) 1,4(4) * 戴润英, 宋才生 , 钟鸣, 徐玲, 黄红 ( , 330027) : 1,4(4) ( ) 1, 3(4 ) ( ) PEKK, TPC, ( pPEKK) , 1 FTIRH NMRDSC AXDSEM PEKK . : LewisTPC DPE, ; , AXD: 210.76!,13.8!, 17.5!, 21!, 38.7!,41. 84!, p PEKK 10.76!,13.8!,17.5!, 21!,38.7!,41.84!., PEKK ,, . :1,4(4);1,4(4) ;1,3(4); ; :O 632.32 :A [ 1,2] (PEK) , ,ICI (PEEK) [35] [6,7] (PEKK).PEK , , , ,;, , , DMFDMAcNMP . p PEKK, [8] ,( T )384 ∀ , ,H SO m 2 4 ,,. PEKK ,,, .PEKK 1,4(4)(DPOPKK ), , DPOPKK ,PEKK.: pDPOPKK ( ), ( ) ( ) .(TPC) a b c (IPC),PEKK. 1 1.1 ,0.5nm ;(TPC),m.p.82~ 83 ∀ , ; AlCl ,A.R., ;,A.R.,; N2(NMP), 3 N , N(DMF), 1, 2(DCE) 0.5 nm ; * . :(JPPT115643) (06C26213601342). :(1983) ,,,, . 5 ,:1,4(4) 519 (NaOH),A.R., ;(DPE),. , . 1 PerkinElmer SP One FTIR()KBr; H NMR: Bruker Vance 400MHz (), CDCl , TMS ; X6, ; XRay: BRUKER 3 D8ADVANCEX, 2= 10!~ 60!;SEM: FEIQUANTA200. 1.2 DPOPKK , : 1: 1.2.1 1,4二(4氯代苯甲酰基)苯( #) 的合成 1000mL 120.15 g AlCl3, 327mL , , 9 mL DMF,60.9 g(0. 3 mol)TPC, - 15~ - 10 ∀ 2h,3h,120~ 140 ∀ 4h,160 ∀ ,2h. , 3, . NaOH , .95%3 , 100 ∀ 10 h, , 96.17%,m.p.260.6~ 262.2 ∀ (). 1.2.2 1,4二(4苯氧基苯甲酰基)苯( a)的合成 a. [9] , 1000mL 64.8g(0.6mol),300mL ,270mL NMP, 24.5g(0.6mol)N