三氯化六氨合钴III制备.pptxVIP

三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验目的 掌握三氯化六氨合钴（ Ⅲ ）的制备方法。 了解钴（ Ⅱ ）、钴（ Ⅲ）化合物的性质。 掌握水浴加热、减压过滤等基本操作。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验原理 试验中实验中采用H 2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物。 反应式为： CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= [Co(NH3)6](OH)Cl 2[Co(NH3)6](OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+4H2O+4NH3 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 三氯化六氨合钴（Ⅲ）介绍 钴的氨配合物 化学式为：[Co(NH3)6]Cl3 橙黄色晶体，20℃在水中的溶解度为0.26mol·L-1。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验步骤 在100mL锥形瓶内加入3g研细的CoCl2·6H2O，2gNH4Cl和3.5mL蒸馏水。加热溶解后加入0.15克活性炭。冷却后，加入9mL浓氨水，进一步用冰水冷却到10℃以下，缓慢加入9mL6%的H2O2，在水浴上加热至60℃左右，恒温20分钟并适当摇动锥形瓶。以流水冷却后再以冰水冷却即有晶体析出。用布氏漏斗抽滤。将滤饼溶于含有1mL浓盐酸的20mL沸水中，趁热过滤。加2mL浓盐酸于滤液中。以冰水冷却，即有晶体析出。抽滤，用少量无水乙醇洗涤，抽干。再将晶体干燥，称重，计算产率。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 [Co(H2O) 2 Cl 4]2- 蓝色 3g CoCl2·6H2O 2g NH4Cl [Co(NH3) 6 ]Cl2 黑紫色 [Co(NH3) 6 ]Cl3 棕黑色 趁热抽滤 沉淀（弃） 滤液 2mL浓盐酸 冷却至0℃ 迅速抽滤 滤液（弃） [Co(NH3) 6 ]Cl3 冷浓盐酸洗涤 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 CoCl2·6H2O和NH4Cl加热溶解后颜色由紫红色变成蓝色后就可以加入活性炭然后经行冷却。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 加入浓氨水后溶液颜色变黑紫色，浓氨水要保证浓度和用量，否则实验会失败。冷却到10℃后加入双氧水后溶液变成棕黑色，双氧水一定要在溶液冷却至10℃ 一下才加入，且要慢慢加入并不断摇动反应混合物。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 水浴加热温度要控制住60℃左右。太低，会有少量[Co(NH3)5H2O]3+，太高配合物会分解。过程中要适当摇荡反应混合物 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 恒温20min后，将反应混合物冷却到0℃左右后进行抽滤，抽滤要慢慢抽防止滤纸穿洞，抽滤后滤液弃去，留下沉淀物。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 将沉淀物溶解在含浓盐酸的沸水中，此时沸水中盐酸浓度不能太高，否则产物会提前析出，降低产率。然后趁热过滤得到橘红色溶液。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 最后往橘红色溶液里慢慢滴加浓盐酸，即有晶体析出，直到最后一滴没有明显沉淀生成为止，滴加过程中要慢慢摇荡 。然后将反应混合物冷却到0℃左右。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 将反应混合物抽滤得到淡黄色晶体，用少量浓盐酸洗涤再用少许乙醇洗涤，最后将晶体烘干。注意烘干的温度不能太高否则产物会分解。（图中产物中心已有少量分解）最后将产物称重计算产率。 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验总结 本次实验操作相对简单，比较难得地方是对温度和试剂浓度要控制得很好，否则很容易会生成其它杂质或者降低产率。