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微波辅助萃取桂竹糖芥中有效成分的研究 【摘要】 　　目的研究微波辅助萃取桂竹糖芥的提取工艺。方法通过正交设计的方法，采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化。结果从微波功率、萃取时间、溶剂浓度工艺条件对桂竹糖芥有效成分得率的影响，优选出的最佳工艺条件为:微波功率420 W、微波辐射时间30 min、溶剂浓度80%。结论微波辅助萃取法适合于提取糖芥有效成分。 【关键词】 桂竹糖芥； 强心苷G； 微波萃取； 正交设计 　　Abstract：Objective：To study the microwave assisted extraction process for active ingredients in Erysimum chEiranthoides L..Methods：Using the orthogonal experimental design,the optimal process of microwave assisted extraction for Erysimum chEIranthoides L. was gained by continuous microwave radiation.Results：The optimum conditions were as follows: microwave power was 420W, radiation time was 30min, solvent was 80%ethanol.Conclusion：It is efficient to extract active ingredients from E cheiranthoides L.using MAE method. 　　Key words：E cheiranthoides L.; Erysimoside G; Microwave assisted extraction; Orthogonal design 　　桂竹糖芥为糖芥本属两年生草本植物，又名小花糖芥［1］，在黑龙江省部分地区有分布，野生资源丰富［2］。20世纪70年代，研究人员证明从糖芥中提取的糖芥总苷具有毒毛旋花子苷样作用，并具有镇静作用，是临床 治疗 心力衰竭很有希望的新药［3］。中药有效成分的提取有许多新方法、新技术［4，5］，其中，微波萃取［6］是利用微波能来提高萃取率的一种新技术，其具有萃取时间短、溶剂用量少、所得产品中有效成分含量高等优点。本文通过正交设计考察微波功率、微波辐射时间、溶剂浓度工艺条件对提取效果的影响，优选出微波辅助萃取桂竹糖芥的最佳工艺条件。 　　1 材料与仪器 黑龙江地产糖芥，乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 高效液相色谱仪（日本岛津LC-10A）；微波萃取器；旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂RE-52）；电热恒温干燥箱（上海实验仪器总厂）；塞多利 电子 天平。 　　 2 方法与结果 　　2.1 分析方法 　　2.1.1 色谱条件 　　色谱柱为ODS-18；流动相为乙腈-水-甲醇（25：60：15）；柱温为室温；流速1 ml·min-1；检测波长210 nm。 　　2.1.2 标准曲线的绘制 　　精密称量对照品糖芥强心苷G 10 mg于25 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别进样2，4，8，12，14，16，20 μl测定峰面积。以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为A=1 415 801X+52 636.4，相关系数r=0.999 5，线性范围为0.8～8 μg。 　　2.1.3 样品溶液的制备与测定 　　分别精密称量粉碎后糖芥的种子9份，每份10 g，按正交实验表中的水平因素，进行微波提取，萃取完成后，冷却提取液，过滤，将滤液经真空浓缩得到糖芥干浸膏。将不同萃取工艺得到的糖芥干浸膏，精密称取30 mg，加入甲醇溶解并定容25 ml容量瓶中，滤过即得供试品溶液，按照上述色谱条件进样10 μl测定，根据回归方程 计算 强心苷G含量。 　　2.2 微波萃取与优化 　　2.2.1 正交设计与选表 　　选用L9(34)正交方案，分析微波功率、萃取时间、溶剂浓度3个因素对桂竹糖芥有效成分得率的影响，因素与水平见表1，实验设计及结果见表2。表1 因素与水平（略）表2 实验设计及结果（略） 由正交实验结果看出，3因素的主次顺序为A＞C＞B，其中A2＞A3＞A1，B2＞B3＞B1，C3＞C2＞C1，即微波功率420W，乙醇浓度80%，萃取时间30 min为理想的优化工艺。 　　2.2.2 不同提取方法的比较以糖芥中干浸膏得率和强心苷G含量为分析指标，将微波萃取与传统提取方法进行比较。结果见表3。表3 微波萃取与传统提取糖芥的方法（略）