恒温-气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量.docVIP

恒温-气相色谱法快速测定头花蓼中有机氯农药残留量 作者：张泽楷 陈建荣 张明时 康福星 陈文生 【摘要】 　　目的建立毛细管气相色谱法测定头花蓼中8种有机氯农药残留量的方法。方法样品经有机溶剂超声提取，硫酸净化；采用OV-1701（30 m×0.32 mm×0.32 μm）毛细管柱，恒定温度， 电子 捕获检测器,外标法 计算 含量。结果样品的平均回收率为81.1%～105.8% ,RSD为1.75%～5.12%；所测定样品中有机氯农药残留量均低于相关标准。结论该方法快速、简便、准确，可快速测定头花蓼中有机氯农药残留量。 【关键词】 恒温； 气相色谱法； 头花蓼； 有机氯农药残留 　　Abstract：ObjectiveTo determine 8 organochlorine pesticides (OCPs) in Polygonum capitatum by capillary gas chromatography with electronic capture detector (CGC-ECD) .MethodsSamples were extracted with organic solvent using supersonic fluid extraction. The extracts were cleared up by concentrated H2SO4，the column was OV-1701（30 m×0.32 mm×0.32 μm） with constant temperature .The pesticide residues were calculated by external standard method. ResultsThe average recoveries and RSD ranged from 81.1%～105.8% and 1.75%～5.12% respectively.The OCPs of the Polygonum capitatum were lower than the corresponding standards.ConclusionThis method is rapid,simple and accurate. It can be used to determine organochlorine pesticides in Polygonum capitatum rapidly. 　　Key words： Constant temperature； Gas chromatography； Polygonum capitatum； Organochlorine pesticides residue 　　有机氯类农药是杀虫剂中使用最广泛的一大类。其代表是六六六(BHC) 和滴滴涕(DDT) , 这类农药化学性质稳定，脂溶性大,长期存在于水、土壤之中,并通过生物链富集在动植物体内,对 自然 环境和人体健康造成极大危害 。世界各国已于20世纪80年代初禁止使用此类农药，但目前仍然能在中药材中检出该类农药成分［1，2］，中药材普遍存在有机氯农药残留问题。苗药头花蓼是贵州省根据地方优势资源开发的新品种，在 治疗 妇科疑难杂症、中老年人肠胃疾病、泌尿系统感染等方面具有显著疗效。近年来，有关有机氯农药残留的测定都采用气相色谱法-程序升温［3～5］，出峰时间大都在17～30 min左右。本文首次采用恒温-气相色谱法对头花蓼中有机氯农药残留量进行测定，8种有机氯农药在9 min内全部出峰，相邻色谱峰之间分离度均大于1.5 ，大大缩短了分析测试时间，建立了中药材有机氯农药残留测定的新方法，且方法回收率、精密度及重复性实验结果均符合农药分析的要求［6］,为中药材达到安全,可控之质量标准提供了 科学 依据。 　　1 器材与试剂 　　Agilent 6890N 气相色谱仪，配备电子捕获检测器（μ—ECD），安捷伦GC工作站；OV-1701毛细管柱（30m×0.32 mm×0.32μm）；旋转蒸发仪R210(瑞士BUCHI公司)；SHZ—III型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)；H66MC超声波发生器（无锡市超声电子设备厂）；8000型离心机(金坛市大地自动化仪器厂)。 　　试剂：丙酮、正己烷为色谱纯（天津科密欧）；二氯甲烷为分析纯（天津科密欧）；石油醚（60～90，天津科密欧 分析纯）；无水硫酸钠（分析纯，研细350烘4 h，北京化工厂）；浓硫酸(分析纯)；水为重蒸馏水。 　　农药标准品:α-六六六(α-BHC)、β-六六六(β-BHC) 、γ-六六六(γ-BHC) 、δ-六六六(δ-BHC)、PP -滴滴伊(PP-DDE) 、OP’- 滴