正交实验优选复方癃闭治颗粒中挥发油的包合工艺.docVIP

正交实验优选复方癃闭治颗粒中挥发油的包合工艺 【摘要】 目的优选复方癃闭治颗粒中挥发油的β-CD包合工艺。 方法 采用L9(34)正交实验，以包合物得率和挥发油利用率为指标，考察β-CD与挥发油的比例、包合温度、包合时间。结果最佳包合工艺为A3B2C2，即包合2 h，挥发油与β-CD的比例为16，包合温度为40。结论上述条件包合复方癃闭治颗粒中的挥发油最为合理。 【关键词】 癃闭治颗粒； 挥发油； β-环糊精； 包合物 　　Studies on Inclusion Complex of the Volatile Oil in Longbizhi Granule with β-CD by the Orthogonal Design 　　　Abstract：ObjectiveTo prepare the inclusion complex of volatile oil with β-CD. MethodsCondition for preparing inclusion complex was optimized by the orthogonal design.Results The optimum conditions were to stir 3 hours with1∶6 of the volatile oil and β-CD, the temperature was at 40℃.ConclusionThis research provided the best including condition for the preparation of inclusion complex of volatile oil in Longbizhi capsule is established. 　　Key words：Longbizhi granule; Volatile oil; β-CD; Inclusion complex 　　复方癃闭治颗粒由连翘、柴胡、金银花等7味中药组成，是多年临床 应用 验方，疗效明确。该方是由《太平惠民和剂局方》中的八正散化裁而来。方中的连翘、柴胡、金银花3味中药含有挥发油。由于挥发油不稳定，易于氧化，容易失效，故对其进行环糊精包合 研究 ，以保证药效［1～4］。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器、药材与试剂恒温磁力搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)、β-环糊精（β-CD）（北京奥博星生物技术责任有限公司）、其他试剂均为AR级。 　　1.2 方法 　　1.2.1 挥发油的制备取处方20倍量连翘、柴胡、金银花，按《 中国 药典》2005版第一部附录XD法提取挥发油。 　　 　　1.2.2 正交设计优选最佳包合工艺根据 文献 报道，选取对包合效果 影响 较大的因素：挥发油与β-CD的比例、搅拌时间、搅拌温度为考察指标，每因素选取3个水平，采用L9（34）正交实验表安排实验，以包合物得率、挥发油利用率为评价指标。 　　表1 β-CD包合挥发油考察因素水平（略） 　　1.2.3 包合物的制备按表1的实验条件，分别称取9份β-CD，按不同温度加入配成相应饱和水溶液所需的蒸馏水，加热到80使溶解，然后降低到相应温度并保持恒温，搅拌下加入挥发油乙醇溶液（油：无水乙醇=11）1.0 ml，搅拌至规定时间，放冷至室温，置冰箱中（4以下）存放24 h，滤过，分别用水和乙醚洗去表面挥发油，40干燥2 h，即得。 　　1.2.4 包合物得率及挥发油利用率的测定将所得包合物精密称重，置圆底烧瓶中加水200 ml,按《中国药典》2005版部附录XD中的方法提取挥发油，至油量不再增加，停止加热，放置1 h，至油呈清亮淡黄色，读取挥发油体积。按下列公式 计算 挥发油体积： 　　包合物得率（%）=包合物重量（g）/β-CD（g）+挥发油量（g）×100% 　　挥发油利用率（%）=包合物中挥发油的量（ml）/挥发油投料量（ml）×空白回收率×100% 　　2 结果 　　2.1 空白回收率取挥发油0.5 ml加水200 ml，按《 中国 药典》2005版部附录XD 方法 测定挥发油，重复3次，测得空白回收率为98.7%。 　　2.2 正交实验结果结果见表2。 　　表2 β-CD包合挥发油正交实验结果（略） 　　通过正交实验表可知在A，B，C 3个因素中，对实验结果的 影响 依次为包合温度、包合时间、β-CD与挥发油的比例，其中包合温度及包合时间对实验结果的影响有显著性差异。最佳包合工艺为A3B2C2，即包合3 h，挥发油与β-CD的比例为16，包合温度为40。 　　表3 方差 分析 结果（略） 　　2.3 验证实验按正交实验所得最佳工艺进行挥发油的β-CD包合，包合物得率为89.17%，挥发油利用率为73.0